药物化学实验指导
当然,只要大家重视安全问题,在思想上提高警惕,实验过程中严守操作规范,事故完全能够避免。
1.火灾的预防与处理
药物化学实验过程中使用容易挥发、燃烧或爆炸的试剂时一定要尽量离开火源,切不可将易燃易挥发的液体直接放在开口的容器中直接加热,实验过程中生成的易燃易爆易挥发的试剂或用品残渣必须由专人负责回收和处理,不能直接将其丢弃在垃圾桶或直接倒进下水道。当易燃试剂较多时,应将其放在危险品专橱内,不能存放于学生上实验课的实验室内。当用到特定药物化学试剂时,应根据不同的化学反应所需的温度,合理选用水浴、油浴和其它热源,切忌将其在火焰上直接加热。在进行回流和蒸馏操作时,液体中应放少许沸石,防止溶液过沸而发生冲出,如果在加热开始后才发现没有放沸石,可以停止加热,等稍冷却后再加沸石。实验开始前必须根据溶液沸点的高低选用石棉网、油浴、水浴或电热套进行加热,加热过程中冷凝水须保持畅通,如果冷凝管没有通水或发生堵塞,将引起可燃性的废气因为冷凝不及时而发生逸出,往往易引起火灾。在药物合成反应中因为需要添加或者转移容易燃烧的有机溶剂时,必须在熄火或者远离火源后才可进行相关操作。切不可用开口容器去存放、加热或用蒸馏法去除有机溶剂。实验结束后或由于暂时有事而离开实验室时,必须关闭自来水与热源。实验室所有安全出口与消防通道须保持通畅,严格禁止堆放杂物。学生在进入实验室前必须熟练地掌握消防用灭火器和沙桶等灭火用具的操作方法。
一旦发生了火灾,在场人员应该保持沉着冷静,立即切断电源,关闭火源,移开所有易燃物;然后寻找就近灭火器材进行灭火。药物化学实验室的灭火,通常采用使燃烧物隔绝空气的办法,一般不用水灭火。失火初期,如果是少许溶剂在锥形瓶内着火燃烧,可采用石棉网、湿抹布或用玻璃盖盖灭;如是操作台面或地面发生小火,可用沙子或湿抹布盖灭,或将石棉网盖于失火处;如是衣服着火可小心地快速脱去衣服,如火较大,可以自己直接倒在地上打滚灭火,或用自来水直接熄灭;如是有机物发生着火,必须根据有机物的性质采取相应的灭火办法;如是油类物质着火可用沙石、灭火器或干燥的固体碳酸氢钠粉末扑灭;如是电器着火,应立即切断电源,再用二氧化碳或四氯化碳灭火器进行灭火,切不可用水和泡沫灭火器灭火,否则将可能发生触电事故。不论采用哪一种灭火器材,都应从火的四周开始向中心进行扑灭,灭火器的喷出口应该对准火焰底部进行扑灭。
2.爆炸的预防与处理
预防爆炸事故的发生,首先要保持实验室内通风透气,时刻牢记不让易燃易爆的气体物质靠近火源,实验的过程中避免使用明火。在实验的过程中,不许任意混合试剂,特别在用
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第一部分 药物化学实验室基本知识
到乙醚或汽油这一类的溶剂时,一定要杜绝火花和电花的产生,使用乙醚时应该在通风相对较好的地方使用,或者在通风橱中使用,同时应检查附近是否有过氧化物的存在,如有过氧化物存在,应该在除去过氧化物后再使用乙醚。药物化学实验药品必须根据药品的不同性质分类保存,易氧化的药品切不可与氧化剂存放在一起,特别是容易爆炸的重金属乙炔化合物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等不可重压或敲击。蒸馏装置组装应该正确,不能装成密闭体系,应与大气相通,特别是在进行减压蒸馏时必须使用能耐受相应压力的容器,用圆底烧瓶或抽滤瓶作为接受器,蒸馏完成后,要缓慢放气,以防止压力计爆裂。常压操作时,禁止在密闭容器内加热,同时检查装置是否畅通。一旦发生爆炸事故时,现场人员要保持冷静,有针对性地对发生爆炸的药品性质采取相应的措施,通常是参照处理火灾的方法进行操作。
3.化学试剂灼伤的预防与处理
学生通过预习对实验中将用到的相关试剂的性质必须有明确认识与了解,对于强酸、强碱、强氧化剂、苯酚、金属钾、钠等试剂要避免皮肤直接接触,必须戴橡皮手套进行操作,实验完成后立即洗手;有挥发性的药品,不能用鼻子直接去闻,还要注意保护好眼睛;稀释浓硫酸时,应该把硫酸缓缓地加到水中,并不断搅拌让热量尽快散失,以防止液滴飞溅。一旦发生化学试剂灼伤,应迅速移离现场,并脱去被污染过的衣物。被酸灼伤时,立即用大量的清水冲洗稀释后,再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗,最后水洗,如灼伤严重,应在擦干后涂拭烫伤药膏,如是被白磷灼伤,不能用水冲洗。被碱灼伤时,同样先用清水冲洗稀释,再用1~2% 的H3B03或1% 的CH3COOH溶液洗涤。对于某些特定试剂的灼伤,如氰化物、BaCl2.HF等在冲洗时要进行解毒处理,如被溴灼伤后,立即用水洗,再用酒精擦至无溴液为止,轻伤涂少量鞣酸药膏,重伤则应涂烫伤药膏。如是大面积的灼伤,必须及时送医院治疗。
4.割伤的预防与处理
药物化学实验中,经常需要自行弯制弯管或安装玻璃器皿,操作时力度应适当,最好佩戴手套,以防止割伤,如在将玻璃管插入胶塞时,应先将玻璃管润滑,再用棉布裹住,慢慢旋入,防止折断而割伤。对于一些已经破碎的玻璃容器,应及时除去,并马上清理台面,防止二次割伤。如被玻璃割伤,首先检查是否有玻璃碎屑残留在身体内,应先把玻璃碎屑取出,割伤面积较小时,可以用水冲洗伤口处,再涂少许碘酒,如割伤面积较大,应立即按住出血部位的上端,或用绷带扎住,急送医院治疗。
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第二部分 药物化学实验常用玻璃器皿
药物化学实验常用玻璃器皿口径有不同型号,连接时可用软木塞或橡皮塞固定相接,玻璃器皿使用时要时刻注意轻拿轻放。有刻度的容器类玻璃器皿不能用火直接加热,锥形瓶不可用作减压容器,抽滤瓶不可加热。带活塞的分液漏斗等玻璃器皿用水洗净后,应在活塞和磨口之间垫一张小纸片,防止粘住。使用温度计时应注意温度计的刻度范围,切不可当搅拌棒使用。温度计使用后必须慢慢地冷却,切不可立即经冷水快速冷却,防止温度计炸裂。经常使用的玻璃磨口接头标准口有10、14.19、24.29等,此数字表示磨口最大一端的直径,单位为毫米。如果内外磨口编号相同,可以相互连接。同样,磨口玻璃器皿也是用数字显示磨口大小,如10/30则表示其磨口最大直径是10 mm,磨口长是30 mm。使用过程中,如两种玻璃器皿磨口编号不一致,则无法直接相连,这时,可以使用相应编号的磨口接头相连。实验室经常使用的标准口玻璃器皿在图中列出。标准磨口玻璃器皿使用时应注意磨口的洁净,切不可有灰尘或沙粒。磨口通常需要涂抹润滑剂,防止反应物或产物受污染,如化学反应中用到强碱,则必须涂润滑剂,以防止磨口连接处受到碱的腐蚀而发生粘连,导致无法拆开。玻璃器皿使用完后要及时拆除、清洗干净,并分开保存。另外,洗涤时要避免使用去污粉擦洗,以防止损坏磨口。
图1圆底烧瓶、梨形烧瓶与锥形瓶
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第二部分 药物化学实验常用玻璃器皿
图2 真空管接引管、接引管与三头接引管
图3 二口烧瓶、三口烧瓶与三口梨形烧瓶
图4 直形冷凝管、球形冷凝管与空气冷凝管
图5滴液漏斗、恒压滴液漏斗、玻璃钉与锥形漏斗
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图6 直行干燥管、90°干燥管与弯曲干燥管
图7带温度计螺口接头、液封搅拌器套管、搅拌套管与搅拌棒
图8 锥形漏斗、布氏漏斗与玻璃板漏斗
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