按AA主单元前方的 PURGE 键和 IGNITE 键点燃火焰。 (2). 自动调零
在MRT工作单的[自动调零]行,把进样管口放入蒸馏水(或溶剂)和雾化蒸馏水(或溶剂)。当实时图象的信号趋于稳定后,点击主窗口底部的<开始>(或按 F5/F6 键)。此外,按<自动调零>(或F3 键)也可自动调零,此处虽然执行的是自动调零,但是其操作结果将不表示在MRT工作单上。 (3). 空白测定
如果需要,雾化空白样品并点击主窗口底部的<空白>(或按 F4 键)。”空白”行插入到MRT工作单中并显示测定的结果。当MRT 工作单上事先已经安排了“空白”行,可按<开始>(或F5/F6 键)。如果标准或未知样品的测定是在执行空白测定以后进行,则这些测定值(吸收值或能量)是实际测定值减去空白值以后的数值。MRT 工作单的[Abs](或[能量])域中显示的总是实际测定的标准或未知样品的数值与测定的空白值之间的差值,直至执行下一次空白测定。 (4). 标准测定
标准样品按输入到MRT工作单中的 STD 行的次序进行喷雾。当吸收值信号的实时图象趋于稳定,点击位于主窗口底部的<开始>(或按F5或F6键)。执行测定的同时,检查雾化的样品是否与窗口中当前行的样品相当。如果选择了重复测定,点击<开始>键,将会按照设置的重复参数插入新的行用于重复测定。 (5). 检查校准曲线
标准样品测定完毕后,检查显示在窗口的右上方的校准曲线。如果显示的校准曲线图象太小,把鼠标的光标放在校准曲线图象的边界上,并出现两个方向的箭头,然而拖曳到指定的大小。(“拖曳”意味着按下鼠标左键的同时移动鼠标)。如果校准曲线正确无误,接着可进行未知样品的测定。如果希望改变校准曲线的次数或其他参数,点击校准曲线图象上方的<类型>键,然后在“改变校准曲线条件”对话框中进行改变。
(6). 未知样品测定
喷雾未知样品。当实时图象的信号趋于稳定,按指定的次序,点击主窗口底部的<开始>(或按 F5或F6 键)。如果选择了重复测定,点击<开始>键,将会按照设置的重复参数插入新的行用于重复测定。然后按照指定的次序继续测定未知样品。在测定未知样品的同时,检查测定的样品是否与窗口的当前行对应。当MRT工作单上的所有行执行完毕,如果再按<开始>键,就会加入新建的“UNK”行 (未知样品行并显示其测定结果。当在“校准曲线设置”页中标记了“自动空白”,则按一定的间隔插入一次空白测定,喷雾空白并测定空白值。如果要放大MRT工作单,把鼠标的光标置于工作单上边界,当出现两个方向的箭头时,按住鼠标左键和拖曳到指定的范围。可显示的行将会更多。具体改变窗口大小或使用滚动条的方法,参照视窗软件的相关说明。 (7). 完成测定
测定完成后,把进样管口放入蒸馏水中和喷雾一段时间。然后按AA主单元前方的 EXTINGUISH 键熄灭火焰。
【使用 ASC】 注
当使用 ASC时,在“编辑参数”属性标签页的“次序”页中标记[使用 ASC]检查复选框。当使用 ASC时,确认实际样品在ASC转盘上的位置与MRT工作单的设置相一致。 (1) 点燃火焰
按AA主单元前方的IGNITE键和PURGE键点燃火焰。 (2) 启动ASC (自动进样器)
点击主窗口底部的<开始>(或按 F5或F6 键)。将启动使用ASC的自动测定。 (3) 熄灭火焰
测定完成后,按位于AA主单元前方的EXTINGUISH 键,熄灭火焰(如果选择了自动熄火功能,火焰将自动熄灭)。
(4) 检查MRT工作单
检查MRT工作单上的测定结果。如果需要再测定,参照“4.7 操作MRT工作单”。当需要打印或保存数
据,进入到“4.5 保存/打印数据”。
注
在进行火焰测定时,可能会出现吸光度为“-1”的情况。在使用N2O-C2H2火焰或者测定Na、K等元素时,由于火焰发出的光比较强,有时会出现这种现象,当然取决于目标元素、样品浓度以及火焰性质等。如果出现吸光度值为-1的情况,可依次采取如下解决措施,直到-1的吸光度不出现,然后再进行测定。
1. BGC-D2模式下,确认空心阴极灯和D2灯的光斑重合在燃烧头上。如果没有,按照8.5.2“更换氘灯的步骤”,调节氘灯的位置。
2. 在喷雾空白时执行谱线搜索和光束平衡。
3. 在喷雾最高浓度标准样品时,执行谱线搜索和光束平衡。然后,使用空白样品进行自动调零。如果标准品的浓度太高,测定低浓度样品时信号会有些波动。
4. 降低燃气流量或者改变燃烧头的角度,然后执行谱线搜索和光束平衡。注意,这会造成灵敏度降低。
4.4.2 测定操作 (石墨炉法) 【准备和手动测定】
(1) 正确地安装石墨管。
(2) 确认氩气的供气压力在规定的范围内和冷却水流确实流通。
(3) 确认 GFA-EX7i 前方的电源开关已经打开;控制和加热开关也都打开。
(4) 对于手动测定,点击<开始>键,在正式开始测定前校准温度。注意,校准温度时同时执行加热。温度校准完毕,将出现“注入样品。”的信息。采用微吸管或类似的器具,把样品注入石墨管。样品注入完毕,点击信息对话框中的<确定>键,将开始测定。 【使用 ASC】
当使用 ASC时,确认实际样品在ASC转盘上的位置与设置在MRT工作单上的相一致。 (1) 检查ASC管口的位置
检查ASC管口的位置是否合适。要定位ASC的管口,从菜单栏上选择[仪器]-[石墨炉管口位置]。详情请参照 WizAArd 软件的帮助信息。 (2) 启动ASC(自动进样器)
按指定的次序,点击主窗口底部的<开始>(或按 F5或F6 键)。将启动使用ASC的自动测定。在开始测定前,先执行温度校准。注意在执行温度校准时,也执行加热。 (3) 完成测定
当MRT工作单上最后一行测定完毕,仪器处于等待状态。 (4) 检查MRT工作单
检查MRT工作单上的测定结果。如果需要再测定,参照“4.7 操作MRT工作单”。当需要打印或保存数据,进入到“4.5 保存/打印数据”。 4.4.3 完成测定
(1) 在火焰法的场合,当测定完毕后需确认火焰是否熄灭和关闭气体钢瓶和压缩机的主阀;在石墨炉法的场合,当测定完毕后需关闭冷却水和气体的主阀。
(2) 退出软件。例如,从菜单栏上选择[文件]-[退出]。首先关闭与仪器的通讯,然后关闭主窗口。上述过程约需 30 秒。
(3) 关闭AA主单元上的电源开关。
(4) 关闭外围设备的电源开关,例如:ASC 和 GFA。当使用GFA-EX7i时,要确认关闭 HEAT 开关。 4.5 保存和打印数据 4.5.1 保存数据
当所有的测定完毕后,保存数据。从菜单栏上选择[文件]-[另存为]和在“另存为”对话框中输入文件名。文件的扩展名限制为“.aa”。
图 4.67 “另存为”对话框
注
如果一个测定数据的重复测定未完成,则其数据不保存在文件中。如果需要该数据,而其重复测定又未完成,则应该在
关闭AA软件前打印出结果。
4.5.2 打印数据
从菜单栏选择[文件]-[打印数据/参数]或[打印表数据],将出现“选择方案”对话框。点击(“汇总报告”也有[打印表数据])使之突出。然后点击<确定>。将执行打印。 (1) [打印数据/参数]
打印测定参数和测定数据。可在[文件]-[打印类型]-[打印类型设置]页中选择要打印的项目。
图 4.68 “选择方案”对话框 图 4.69 “打印”对话框
(2) [打印表数据]
打印的是当前的MRT工作单。从菜单栏的[文件]-[打印类型]-[表显示/隐藏]页上,可选择或改变打印的项目。在[汇总报告]中,打印窗口中显示于MRT工作单上的列。
图 4.70 “选择方案”对话框
4.6 主窗口的说明
当Wizard 完毕,出现的主窗口包括下列项目: ① 菜单栏 ② 标准工具栏
③ 测定元素工具栏 (当前测定元素) ④ 吸收值数字显示
⑤ 实时图象(和温度程序图)
⑥ 峰轮廓(最新的4 次测定,并重叠显示) ⑦ 工作曲线工具栏(选择校准曲线和类型) ⑧ 工作曲线显示 ⑨ MRT 工作单 ⑩ 功能键 ⑾ 状态栏
图 4.71 主窗口
注:在主窗口的图或MRT 工作单上,如果点击鼠标右键可打开[属性]菜单,此时测定将暂停。关闭[属性]菜单,测定继续进行。
4.6.1 菜单栏
用鼠标的光标指到菜单([文件]、[编辑]、[参数]等)并点击。然后出现下拉式菜单。从菜单中选择一项并点击即可。详细使用说明,参照 WizAArd 软件的帮助信息。
图 4.72 菜单栏
4.6.2 标准工具栏
经常使用的项目显示在工具栏中,可快速选择,不必到下拉式菜单中去寻找。每一个工具的功能说明如下:
新建 :所有的数据和参数被删除,设置一套新参数。(等同于菜单条[文件]-[新建]) 打开 : 打开一个存在的文件。(等同于菜单条的[文件]-[打开])
另存为 : 把当前的数据和参数存储到文件。(等同于菜单条的[文件]-[另存为]) 打印 : 打印数据和参数。(等同于菜单条的[文件]-[打印数据/参数])
图 4.73 标准工具栏
4.6.3 测定元素工具栏
当前测定(或此后要测定)的元素在此显示。如果要改变元素,点击▼和从下拉式菜单中选择。然后从“光学参数”至“原子化器/气体流量设置”(火焰法)或“石墨炉程序”页(石墨炉法)。根据需要在上述各页中设置参数,然后点击<完成>(或<取消>,关闭而未作改变)。MRT工作单也同时改变成新选择的元素。此功能与从菜单栏选择[参数]-[测定准备 Wizard]的相同。
图 4.74 测定元素工具栏
4.6.4 吸收值数字显示
当仪器仍然连接着,当前的吸收值(或发射方式的发射强度)在此显示。石墨炉方式测定时,显示的是最新测定的结果。如果未连接,此处无显示。如果仪器处于“忙”,该处突出显示。
图 4.75 吸收值数字显示
4.6.5 实时图象(和石墨炉程序图象)
测定中,吸收值(或发射方式的发射强度)的变化,在此模拟显示。可在图中检查峰形和基线的情况。在石墨炉分析中,同时显示模拟的“石墨炉程序”。横坐标表示时间,纵坐标表示吸收值(左标尺)和温度(右标尺)。 【鼠标右键菜单】
如果要改变标尺或打印图,把光标放在图中并点击鼠标右键。然后弹出如图4.76的菜单,选择项目和进行设置。
图 4.76 鼠标右键菜单 (实时图象)
(1) [属性]
[实时图象标尺](火焰)
可改变图象的纵坐标和横坐标标尺。在[纵坐标最大]和[纵坐标最小]中,可输入最大值和最小值。在[时间间隔](单位:秒)中,输入横坐标的数值。如果点击<复位>,则设置回到在[参数]-[缺省参数]-[图]中指定的数值]。 [标尺](石墨炉)
可改变[吸收值],[时间]和[温度]的标尺。在[最大]和[最小]中输入最大值和最小值,如果点击<复位>,吸收值标尺回到[参数]-[默认参数]-[图]中指定的值,而时间和温度标尺则随石墨炉程序的设置而变化。 [颜色]
可选择[数据线]、[BG线]、[背景]和[栅格](也适用于石墨炉法[石墨炉程序]图)的颜色。点击▼和从下拉式菜单中选择颜色。 [栅格]
可选择显示栅格,可选择[主要和次要栅格],[主要栅格]或[无]。也可选择线的类型,如[主要栅格线]和[次要栅格线]。 (2) [复制]
执行[复制]把当前显示的图像复制到剪贴板中。然后可启动字处理等应用软件,用[粘贴]指令,把复制的图象粘贴到这些软件的文件中去。还可移动光标选择希望粘贴图象的位置。 (3) [十字光标](石墨炉)
用于读出图中的坐标数值。首先移动鼠标的光标到图中,然后点击鼠标的右键,从弹出的菜单中选择[十字光标]-[显示],就能在图中利用十字光标读出鼠标光标所在位置的纵坐标和横坐标数值。在显示十字光标光标时,再次点击鼠标右键并选择[十字光标]-[锁定]将锁定十字光标的位置。要去除锁定的十字光标,点击鼠标右键,再次选择[十字光标]-[锁定]([锁定]的标记将删除)。在显示十字光标光标时,再次点击鼠标右键并选择[十字光标]-[显示]([显示]的标记删除),无论十字光标是否[锁定],十字光标将取消。 (4) [自动放大]
自动设置显示的范围,使标尺适合当前的图象。 (5) [打印]
选择打开“打印”对话框。检查打印机名,复制份数等。点击<确定>,打印当前显示的实时波形。 4.6.6 峰轮廓 (最后 4 次测定和重叠显示)
显示最新的4 个标准或未知样品测定信号的轮廓。横坐标是时间,纵坐标是吸收值(或发射方式的发射强度)。
火焰法显示积分时的信号轮廓,火焰微量进样法和石墨炉法显示采样以及采样前一阶段的信号轮廓。在最右边,多个信号轮廓可重叠显示。其颜色在MRT 工作单中的[图]内设置。 【鼠标右键菜单】
如果要改变标尺或打印图象,把光标移动到图中,点击鼠标右键,就弹出如图 4.77的菜单。选择项目
和进行设置。
图 4.77 鼠标右键菜单 (峰轮廓)
(1). [属性] [标尺]
可设置图纵坐标和横坐标标尺的最大值[最大]和最小值[最小]。标尺设置通用于5 个图。点击<复位>,设置 Y-轴的标尺到[参数]-[缺省参数]-[图]中指定的数值。 [颜色]
可选择[数据线],[背景线],[背景]和[栅格]的颜色。点击▼并从目录中选择颜色。 [栅格]
选择栅格的显示,可选择[主要和次要栅格],[主要栅格]或[无]。也可选择[主要栅格线]和[次要栅格线]线的类型。 (2). [画背景线]
选择显示背景信号轮廓。再次选择该菜单就取消显示([画背景线]的标记消失)。 (3). [复制]
执行[复制]把当前显示的图像复制到剪贴板中。然后可启动字处理等应用软件,用[粘贴]指令,把复制的图象粘贴到这些软件的文件中去。还可移动光标选择希望粘贴图象的位置。 (4). [十字光标]
用于读出图中的坐标数值。首先移动鼠标的光标到图中,然后点击鼠标的右键,从弹出的菜单中选择[十字光标]-[显示],就能在图中利用十字光标读出鼠标光标所在位置的纵坐标和横坐标数值。在显示十字光标光标时,再次点击鼠标右键并选择[十字光标]-[锁定]将锁定十字光标的位置。要去除锁定的十字光标,点击鼠标右键,再次选择[十字光标]-[锁定]([锁定]的标记将删除)。在显示十字光标光标时,再次点击鼠标右键并选择[十字光标]-[显示]([显示]的标记删除),无论十字光标是否[锁定],十字光标将取消。 (5). [自动放大]
自动设置显示的范围,使用鼠标的光标所选择图象以合适的大小显示。同时,其他 4 个数据的标尺也改变成相同的标尺。 (6). [打印]
移动鼠标的光标到要打印的图中。然后用鼠标右键弹出“打印”对话框,检查打印机名、复制份数等。点击<确定>。只打印选择的峰轮廓。 4.6.7 校准曲线显示
标准样品测定完毕,校准曲线自动生成和显示。 (1). 校准曲线显示
如果要检查当前显示的校准曲线以外的校准曲线,设置<最新的>键到关闭(键凸出)和输入元素名和工作曲线号(C#)。这里局限于显示,不执行重新计算。 (2). 改变校准曲线条件
如果在观察了当前的校准曲线以后,要改变校准曲线的参数时,点击<类型>键,将出现“改变校准曲线条件”对话框,在此可改变校准曲线的次数和是否零截距。
图 4.78 “改变校准曲线条件”对话框
改变条件并点击<确定>,立即根据新的校准曲线重新计算MRT工作单上的未知样品的浓度,同时校准曲线方程也随即改变。校准曲线改变后,重新计算只应用到使用相同C# (校准曲线号)的未知样品,对其他元素无效;即使元素相同,但是 C# 不同也不会重新计算。在石墨炉法中,从峰高或峰面积得到吸收值也在此窗口切换。
注
按照QA/QC设置有效性检查以后,校准曲线的次数、是否采用零截距以及信号的处理方式等设置,在测定后不能改变。具体QA/QC设置的细节,参照“第 6 章 QA/QC设置”。
【校准曲线方程中的符号】
当建立校准曲线后,校准曲线方程显示在图上。