7.6.5 执行...........................................................193
7.6.5.1 开始..................................................................193 7.6.5.2 停止..................................................................193 7.6.6 图象................................................................193
7.6.6.1 设置界限...............................................................193 7.6.6.2 设置各试验的 Y 轴.....................................................193 7.7 性能规格...................................................................194 第8 章 维护保养................................................................................................. 195
8.1 原子化器位置调节...........................................................195 8.1.1 燃烧器位置调节.........................................................195 8.1.2 石墨炉位置调节...........................................................197 8.2 燃烧器维护保养........................................................198 8.2.1 清洁燃烧器头............................................................198 8.2.2 雾化器维护保养..........................................................199 8.2.2.1 清洁雾化器..........................................................199 8.2.2.2 更换聚乙烯管.......................................................199 8.2.3 清洁雾化室.............................................................200 8.3 检查漏气..................................................................201 8.3.1 仪器外部的漏气检查........................................................201 8.3.2 仪器内部的漏气检查......................................................202 8.4 检查点火器...............................................................203 8.4.1 检查步骤.....................................................203
8.5 更换氘灯............................................................204 8.5.1 氘灯的规格..............................................204
8.5.2 氘灯更换的步骤.................................................204 8.6 维护保养部件..................................................206 8.6.1 AA-6300C 维护保养部件......................206
8.7 特殊附件............................................................207 8.7.1 火焰分析用..........................................207 8.7.2 石墨炉 (GFA-EX7i)分析用................207
8.7.3 自动进样器.............................................................207 8.7.4 空心阴极灯(单元素灯)......................................208 8.7.5 空心阴极灯(单元素灯,可用于 SR 法)......................210 8.7.6 空心阴极灯(多元素灯).................................211 8.7.7 其它附件.......... 第9 章 附录.....................
9.1 火焰原子吸收分析测定条件表...................................212
9.2 火焰发射分析分析线波长表..........................................214
9.3 石墨炉法中石墨管类型的选择.............................................215 9.3.1 使用高密度石墨管.........................................................216 9.3.2 使用热解涂层石墨管...............................................216 9.3.3 使用平台管......................................................216 9.4 错误信息..............................................................219
第1章 综述
1.1 AA-6300C 的综述
原子吸收分光光度计 AA-6300C 带有两种背景校正功能:D2 法(氘灯法)和 SR法(自吸收法),可根据要测定的样品选择合适的背景校正方法。AA-6300C 的用户只需简单地切换原子化器,即可改变测定方式,因此可简单、快速地在火焰测定和石墨炉测定之间进行来回切换。此外,从手动操作一直到使用自动进样器的自动连续多元素测定,有多种测定操作方式可供选择。这样,可根据待测样品、元素的数量和性质以及操作者的熟练程度进行权衡,选择所使用的测定操作方式。
控制 AA-6300C 的 PC 软件在Windows 2000/XP环境下运行,具有 Wizard 参数设置功能,使操作者即使作为原子吸收分光光度计的初学者,也能简单地设置测定条件。此外,硬件有效性检验功能作为标准功能配备在软件中,允许用户检查 AA-6300C的性能。利用该功能可进行 IQ/OQ 等类似的系统适用性管理。 1.2 规格
AA-6300C 基本规格
测定波长范围 185~900nm
单色器 象差校正型 Czerny-Turner 装置
带宽 0.2,0.7,0.7L,2.0L nm (4 档自动切换) 检测器 宽范围高灵敏度光电倍增管 光度测定方法 火焰:光学双光束 石墨炉:电子双光束 背景校正
高速自吸收法(BGC-SR) 高速氘灯法 (BGC-D2)
灯插座数 6 灯插座,2 灯同时点亮 (1 预热) 点灯方式 发射,NON-BGC,BGC-SR,BGC-D2 软件环境 Microsoft Windows 2000/XP 测定系统
参数设置 Wizard 法
测定方式 火焰连续法,火焰微量进样法,石墨炉法 浓度转换方式
", 校准曲线(可选择 1次,2次,3次函数) ", 标准加入法/简化标准加入法 (1次函数)
重复测定 ", 最多重复20 次
", 显示平均值,标准偏差 (SD)和相对标准偏差 (RSD) ", 根据标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)自动排除异常值
基线校正 采用峰高和峰面积的偏移量校正方法,自动校正基线的漂移 峰数据处理 峰数据处理,可选峰高和峰面积方式 灵敏度校正 通过灵敏度比较,自动校正校准曲线 表格数据处理 功能
采用重量因子,稀释因子,定容因子和校正因子计算实样浓度 装载参数 模板功能
步骤/结果显示MRT 工作单 (MRT:测定结果表) 结果打印 汇总报告
QA/QC
相关系数、%RSD、ICV/ICB、CCV/CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP 、QA/QC 检查后,可选择暂停、标记或继续分析
重新测定
可选择是否重新测定。
自动进样器对未知样品自动稀释后重新测定 (火焰微量进样法、石墨炉法) 数据处理
电子记录和电子签名 ", 注册ID/密码用户管理 ", 用户级别限制赋予的权限 ", 日志记录 ", 追踪审核 ", 电子签名
火焰规格
类型 气冷预混合型
燃烧器头 10 cm钛制 (5cm钛制,用于 N2O-C2H2 火焰,选购件) 雾化器 Pt-Ir 毛细管,特氟隆喷嘴,陶瓷撞击球(可用于氢氟酸) 雾化室 聚丙烯 燃烧器单元 定位
手动调节前后位置 自动调节上下位置
自动搜索最优燃烧器高度 流量控制
自动设置燃气和助燃气流量 (0.1 L/min 增量) 自动搜索最优气体流量 气体控制器 安全性能
", C2H2 流量监控器(光学探头)空气/N2O自动切换 ", 火焰监控器
", 防止误用燃烧器头 ", 气体压力监控器 ", 废液水位监控器
", 自动检测瞬时停电安全熄火功能 石墨炉规格
加热温度范围 ", 室温~3000℃ ", 干燥:电流控制方法 加热控制法
", 灰化/原子化:光学温度控制方法 ", 最多20 段
", 加热方式:斜坡/阶梯 ", 内部气体类型:2-路切换 ", 高灵敏度设置
", 石墨炉浓度富集循环:最多20 次 ", 最优石墨炉程序搜索功能
加热参数设置
", 内部气体流量:0~1.5 L/min ", 冷却水流量监控器 ", 气体压力监控器
", 过电流保护 (断路器和光学探头双重监测) 安全性能
", 石墨炉冷却块检查
对电源的要求 AC 220V,230VA、50/60Hz,PC 机的功率外加尺寸、重量 W835×D545×H460mm,70kg(不包括烟囱和突出部分) 环境温度和湿度范围 10℃~35℃,20%~80%
(如果温度超过 30℃,湿度应该小于 70%)
第2章 安装
2.1 部件的检查 (AA-6300C 标准部件) 注意
由于本仪器是由岛津公司派遣的技术人员安装和调试的,请与岛津公司派遣的技术人员一起熟悉并检查仪器。阅读并且严格地遵照 2.2 和 2.3 节的要求,以维持仪器的稳定性,获得可靠性高的分析结果,延长仪器的使用寿命。参照表 2.1和图 2.1 检查标准附件,如果有任何遗失或损坏,请与就近的岛津代表处联系。
表 2.1 标准附件 (AA-6300C)
项目号 部件名 数量 部件号 1 分光光度计主机 1
2 标准附件 1 206-52019-94 2-1 橡胶管套件(空气用) 1 (5m) 206-50389-91 2-2 橡胶管套件(乙炔用) 1 (5m) 206-50389-92 2-3 电源电缆(220V用) 1 465-06051 2-4 清洁丝 1 201-79229-01 2-5 管箍 16mm 2 037-61019 2-6 密封接头组合 1 206-52039-91 2-7 进样管(特氟隆制) 2 204-05899-01 2-8 进样管(用于有机溶剂样品) 1 206-50772-91 2-9 聚乙烯毛细管,No. 3 1 (0.3m) 200-31328-01 2-10 废液组合 1 206-52033-92 2-11 PE 管,8x1 (废液管) 1 (2.4m) 016-43201-02 2-12 六角扳手 3mm 1 086-03804 2-13 卡 (10 片) 1 206-52046-92 2-14 润滑油(小杯中) 1 206-50442-91 2-15 烟囱组合 1 206-52021-91 2-16 地线 1 202-32982 3 软件包,WizAArd 1 206-52325-94 3-1 CD-ROM,WizAArd 1 206-52834-91 3-2 电缆,RS-232C,9P 1 206-50325-91 3-3 安装程序,WizAArd 1 206-97111 3-4 WizAArd ISO-9001QA体系认证证书 1 206-95107-03
4 使用说明书,AA-6300C 1 206-97106 5 检查试验报告 1 206-97107 6 适合标准证书 +关于合格证明书(ISO-9001)
7 安全点检确认票 1 206-97108 8 安全确认要点(请务必阅读) 1 206-97109
注
空心阴极灯、高温燃烧器头、压力调节器和压缩机不包括在标准附件中。
图 2.1 标准附件 (AA-6300C)
注
上图中未显示地线、使用说明书和相关的文档文件。
2.2 仪器放置和场地要求
仪器的放置如图 2.2.
此外,还需要安放 PC 机和打印机的位置。 (1) 安装的场所应该:
(a)与产生强电磁场和高频的装置有足够的距离 (b)通风良好 (c)无振动
(d)无过量的尘土和湿气,不暴露在腐蚀性气体中 (e)仪器安装场所的照明:
荧光灯 低于1300Lx 户外日光 低于800Lx 白炽灯 低于400Lx 。
注:
AA-6300C 系列的安全系统采用光学探头。如果安装的仪器靠近窗口,要确认不会暴露在太强的户外日光下。否则,当火焰监控器在监控火焰燃烧时可能受到干扰,火焰熄火安全系统不能正常工作。如果白炽灯或其他热光源靠近主机,须确认照度低于 400Lx。如果没把握,须确保光源的光不能直接照射到燃烧器室中。
(f)环境温度范围:10 ~35℃ 湿度:20 ~80% (如果温度超过30℃,湿度应低于 70%)
注
如果温度变化 1℃,最多可能引起吸收值变化 0.010 。因此进行长时间的测定时,为了抵消温度变化的影响,必要时在测定中可执行“自动调零”。在手动火焰测定的场合(不采用 ASC),可在任何时候点击主窗口左下方的<自动调零>键,执行自动调零。在自动火焰测定(使用 ASC)的场合,如果在MRT工作单上的[功能]域中设置“自动调零”或“RINCE”则在清洗自动进样器的管口时自动执行“自动调零”。在石墨炉测定中,不必设置,因为仪器在测定前的瞬间自动执行自动调零。
(g)接地。
(2) 安装的台面必须能承载下列各部分的总重量以及计算机系统的重量。
AA-6300C 70kg GFA-EX7i 44kg
ASC-6100F+ASK-6100+ASK-6300 15kg
(3) 由于气体和水的管道、电缆连接AA 主单元的后面,因此AA主单元的后部距墙必须有15 ~20cm 。 (4) 计算机安装的位置需距离 AA-6300C 的左右15~ 20 cm ,以便可顺利地打开和关闭AA-6300C右侧的空心阴极灯的盖子,电缆可连接到AA-6300C的左侧。
图 2.2 仪器放置
2.3 对设备的要求 2.3.1 对电源的要求
电压 220V 允许的电压范围 在额定电压 ±10%范围内 功率 230VA