岛津原子吸收分光光度计(7)

2020-05-01 13:34

(12) 输入[重量校正因子]。这些因子用于计算实际样品的浓度。重量因子[WF],定容因子[VF],稀释因子[DF]和校正因子[CF]将使用在下述方程:实样浓度 = 浓度 ×[VF]×[DF]×[CF]/[WF]实样浓度可用此方程计算得到。注意,方程中没有单位自动转换功能,如果需要进行单位转换,请采用校正因子[CF]加以调节(见示例)。如果不必计算实样浓度,可将这些因子都设为 “1”即可。要显示实样浓度的单位,点击[实样浓度单位]的 ▼ 键然后从下拉式菜单选择单位。

示例

假设称重2克样品,用溶液定容到 50 mL ,然后稀释 5 倍后用于测定。则从测定得到的浓度计算实样浓度,输入重量因子[WF],2(g);定容因子[VF],50(mL);稀释因子[DF],5 校正因子[CF],1 如下:

实样浓度 = 浓度 × 50 (mL)× 5 (倍)× 1/2 (克)

在相同的情况下,如果测定得到的浓度是 ppm ,实样浓度 (%),则校正因子[CF]应该是 0.0001 ,因为 1 ppm 相当于 0.0001%,故方程将如下:

实样浓度 = 浓度 × 50 (mL)× 5 (倍)× 0.0001/2 (克)

备注

ppm 表示 10 浓度单位。在原子吸收分析中,μg/g 的固体样和μg/mL(mg/L)的液体样品通常用 ppm 表示。

-6

(13) 在[未知/掺入制备参数]中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。‘掺入’是QA/QC 技术之一,该法利用加入已知浓度的溶液到未知样品中,然后根据其回收率判断方法的优劣。在本例中,继续往下说明而不输入数值(即,[S A 浓度]为0.0000)。

(14) 在[未知/掺入测定次序]中,输入未知样品和样品的ID号。[样品号]域中输入未知样品数并点击<更新>键,将建立与输入数对应行数的表。表中的样品ID可逐个输入,也可点击<集体设置>键,一次性输入。如果使用 ASC,需在[位置]域中输入各样品在转盘上的位置 (1 ~ 60)。

(15) 在上述 (12)步中,输入了[重量校正因子]。通常,在[未知/掺入测定次序]表中输入的[WF]取决于样品,不一定相同。只有在[加入到 MRT]域中作了标记的样品,才能插入到主屏幕的MRT工作单上。建立的[未知/掺入测定次序]表可保存或装载。

(16) 如果点击图 4.15 “样品组设置”页上的<集体设置>键,将显示“样品ID 集体设置”对话框。

图 4.16 “样品ID集体设置”对话框

(17) 在“样品ID集体设置”对话框中,输入未知样品的个数到[样品个数]域中。要输入样品ID(样品名),需标记[建立样品 ID]域。

(18) 当在[样品 ID]域中输入了名称和开始号后,其他样品的名称相同,后续的号码从开始号起依顺序给定。如果使用ASC,只需指定第 1 个未知样品在[ASC 开始位置]域中的位置,后续样品的位置将自动输入到表中。

(19) 如果在[消解前掺入(SPK)]、[消解后掺入(PDS)]和[重份(DUP)]处作了标记,这些测定将插入到分析次序中,每个样品一个号表示在右侧域中。由于这些样品用于QA/QC,此处将继续往下说明,而未作标记。

4.2.1.6 连接主机/发送参数

本节说明如何连接到仪器和发送参数。当连接到仪器完成后,仪器自动开始初始化。 图 4.17 “连接主机/发送参数”页

检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击<下一步>键。

图 4.18 信息框

点击<是>键,出现“初始化”屏幕并开始连接仪器,然后AA主单元将开始初始化。在初始化完成后,在[测定元素]中指定的元素的参数将自动设置在仪器上。此外,还可以在“连接主机/发送参数”页点击<连接/发送参数键>执行相同的操作。 4.2.1.7 仪器初始化

在仪器初始化过程中,自动检查各项目并显示结果,“初始化”屏幕如图4.19。此处还检查AA主机的ROM版本以及ASC和GFA。

图 4.19 “初始化”屏幕

燃气压力监控器检查、助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目,在初始化过程中也许会出现某

些信息,提示进行安全装置的检查。为了真正地发挥这些安全装置的作用,这些检查必须定期进行。当只是设置参数而不进行检查时,点击键继续初始化。

在所有项目检查完毕后,也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。此处可点击<确定>键。初始化完成后,点击<确定>键关闭“初始化”屏幕。。 4.2.1.8 火焰分析时仪器检查的项目

在“初始化”屏幕关闭后,显示询问信息“是否进行火焰测定”,点击<是>键。火焰测定前执行检查的项目取决于“火焰分析时仪器检查的项目”。检查(1)到 (9)的所有的项目。同时请参照“4.8 点燃和熄灭火焰”。

图 4.20 “火焰分析时仪器检查的项目”

当所有项目检查完毕,请选择<确定>。 注意

在开始火焰测定前,用户必须逐项检查后才可标记。当采用火焰分析时,必须进行仔细地检查。 4.2.1.9 光学参数

“光学参数”页用于设置仪器中单色器和灯的参数。在本例中,继续说明不改变标准参数 (即选择元素时自动读出的参数)的操作,如要改变各参数,参照WizAArd软件的帮助信息。

图 4.21 “光学参数”页

该页显示波长、狭缝宽、插座号、灯电流和点灯方式等。此处只能设置最先测定元素的参数(位于“元素选择”页右下方或“连接主机/发送参数”页中的[测定元素]域中指定的元素)。当指定了测定元素后,各元素的测定参数将自动从分析手册调出装载到仪器上。通常,这些测定参数不必输入。如果需要修改,可输入波长值并点击 ▼ 键在下拉式菜单中选择其他参数的数值。灯电流值通过点击 ▲或▼ 键,以 1 mA 为单位改变。点击<下一步>键,将显示信息提示进行谱线搜索。点击<确定>键,显示 “谱线搜索/光束平衡”对话框并自动执行。

图 4.22 “谱线搜索/光束平衡”对话框

首先执行谱线搜索(波长匹配),然后执行光束平衡(检测器的增益控制)。如果只需要光束平衡,将不执行谱线搜索。在谱线搜索中,检测指定波长附近的最高峰位置。然而,在某些场合,空心阴极灯中氖气辐射的光可能强于元素的辐射。此种情况下,如果保存有正确的分析线,点击<波长记忆>键,接下去的谱线搜索将使用该记忆的波长。上述步骤完毕,点击<关闭>键返回到“光学参数”页。在所有的设置完成后,点击<下一步>键进入到“原子化器/气体流量设置”页。

当测定多个元素时,在“ 光学参数”和“原子化器/气体流量设置”页中,只能为当前测定元素设置参数。如果使用ASC进行多个元素自动测定,并需要修改的其他元素的参数时,可在“选择元素”页中使用<编辑参数>键进行这些元素的参数编辑。在NON-BGC或者BGC-D2测定模式下SR灯的强度不太容易稳定,在执行谱线搜索前,需要开灯预热15-20分钟,然后再开始测定。

4.2.1.10 原子化器/气体流量设置

本页用于指定燃烧器位置和燃气以及助燃气的流量。使用单选键选择[原子化器位置]或[气体流量],显示的窗口根据选择而不同。选择时没有次序的要求,先后任意。

图 4.23 “原子化器/气体流量设置”页

要设置这些参数,点燃火焰和喷雾标准样品。即使实际测定时使用ASC,在此窗口还是使用手动进样方便。设置参数,使已知浓度标准样品的吸收值处于所希望的范围内(通常选择使吸收值最大的参数)。 当选择[原子化器位置]时

(1) 通常[燃烧器角度]设置为 “0”度。只有在测定高浓度的样品,希望降低灵敏度时才改变燃烧器的角度。

(2) 至于[燃烧器高度],对于不同的元素将自动显示默认的最优值,一般的情况下不必重新设置。但是,最优的燃烧器高度取决于气体流量和样品的类型。改变该值时,只需输入一个新的数值并点击<设置位置>键。

(3) 点击页面中的<上>和<下>键可以垂直地改变燃烧器位置。当燃烧器位置垂直改变时,[燃烧器高度]

域中的数值也相应地变化。

(4) <燃烧器自动定位>键用于通过实际样品的测定获得最优的燃烧器高度条件。具体<燃烧器自动定位>的执行步骤,参见“4.11.1 设置最优的燃烧器高度条件”。 当选择[气体流量]时

(1) 可设定火焰的类型和燃气以及助燃气的流量。

(2) 在[火焰类型]域中,自动显示与测定元素相适应的火焰类型。要改变火焰类型,点击 ▼ 键从下拉式菜单中选择希望的火焰类型。N2O-C2H2 火焰不能使用标准燃烧器头。必须使用选购的高温燃烧器头。 (3) <增加燃气>和<降低燃气>键位于该界面的下方,用于增加和降低燃气的流量。当前值显示在[燃气流量]域中。 (4) <增加助燃气>和<降低助燃气>键位于该界面的下方,用于增加和降低助燃气的流量。当前值显示在[助燃气流量]域中。

(5) <气体流量自动>键用于通过实际样品的测定获得最优的燃气流量条件。具体<气体流量自动>的执行步骤见“4.11.2 设置最优的燃气流量条件”。在所有的设置完成后,点击<完成>键,将退出 wizard 显示主屏幕。要把此处设定的条件保存为模板,进入到“4.3 另存为模板”;要开始测定,则进入到“4.4 测定步骤”。

4.2.2 软件基本操作(火焰微量进样法) 4.2.2.1 操作流程 (火焰微量进样法)

AA-6300C的 Wizard的设置次序如下。通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。

(启动AA软件) ↓

1. WizAArd 注册 2. Wizard 选择

3. 选择测定元素和编辑参数

4. 编辑样品制备参数和 QA/QC 设置 5. 校准曲线设置 6. 样品组设置

7. 连接主机/发送参数 8. 光学参数

9. 原子化器/气体流量设置 ↓

(完毕) ↓

(开始测定)

当测定多个元素时,在“8. 光学参数”和“9. 原子化器/气体流量设置”页中,除了设置当前测定元素参数以外,不能为其他测定元素设置参数条件。如果使用ASC自动测定多个元素时,需要为其他元素修改参数,此时可在“3. 选择元素”页中使用<编辑参数>键进行这些元素的参数修改。

4.2.2.2 登录 WizAArd

图 4.24 “WizAArd 注册”对话框

当“WizAArd 注册”对话框出现在屏幕的中央时,如果是首次使用,在”Login ID”一栏输入”Admin”,无须输入密码点键即可。如果已经指定有注册ID 和密码,则只有授权的用户允许使用 WizAArd。因此,在注册进入到 WizAArd 时,必须输入正确的信息。 4.2.2.3 Wizard 选择

图 4.25 “Wizard 选择”对话框

当出现“Wizard 选择”对话框时,如果要新建一套参数,在 Wizard 标签页上选择“选择元素”的图

标并点击<确定>键,然后将出现“选择元素”页。点击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。 4.2.2.4 选择元素

图 4.26 “选择元素”页

(1). 在“选择元素”页中,选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。选择了测定元素后,无论是选择火焰还是石墨炉法,都会自动显示对应的标准参数。 (2). 首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。

图 4.27 “装载参数”中的“菜谱”页

(3). 在本页中,首先是选择测定元素。可用下列方法选择元素。 a) 直接从键盘输入元素符号到元素域中。

b) 点击元素域右侧的 ▼ 键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。 c) 点击<周期表>键并从周期表中选择元素。

(4). 下一步,用单选键选择[火焰微量进样]作为测定方法。

(5). 当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯](只有在采用 SR 法进行背景校正时才选择[SR 灯]]。 (6). 如果使用自动进样器,点击[使用 ASC]复选框。

(7). 完成上述设置后,点击<确定>键,显示灯位设置提示信息,点击<是>键。

图 4.28 信息框

(8). 将出现“编辑参数”页,并再次出现灯位设置的信息框,点击<确定>键。

图 4.29 信息框

(9). 在显示的“编辑参数”中的“光学参数”标签页中,点击<灯位设置>键。

图 4.30 “编辑参数”页

(10). 显示“灯位设置”对话框。输入[元素](从下拉式菜单中选择元素符号)和[灯类型](从下拉式菜单选择普通灯或SR 灯),灯的类型必须与实际安装在各插座号中的灯相对应。此处可根据登录在[灯 ID]中的灯进行选择。为了方便,如果还要测定其他元素,可在此时重复这些步骤。选择要使用的灯,然后点击<确定>键,返回到先前的“光学参数”标签页。在显示“灯位设置”对话框的状态下,灯架可以自由转动,便于安装或更换灯。

图 4.31 “灯位设置”对话框

(11). 在“编辑参数”页中,输入[插座号]并点击<确定>键。

(12). 如果要连续测定多个元素,暂时返回到“元素选择”页,点击<选择元素>键,然后选择下一个元素。按照点击<选择元素>键、选择一个元素、点击<确定>键的次序,重复设置需要测定的元素。

(13). 当完成选择元素,返回到“选择元素”页时,这些选择的元素按选择时的先后次序排列显示。如果需要删除刚才选择的测定元素,点击相应的元素行使之突出,然后点击<删除>键。屏幕右下方[测定元素]域中指示的元素是最先测定的元素。

(14). 如果点击<编辑参数>键,将显示“选择元素”页中突出行对应元素的参数。如果需要,可以修改这些参数。但修改的参数的功能必须是尚未使用的。 (15). 如果点击下一步键,将显示“制备参数”页。

当连续分析多个元素时,“元素选择”页上的次序即是测定的次序。如果需要改变次序,点击元素行使其突出显示,然后点击<上>或<下>键移动行即可。如果该页右下方[测定元素]中显示的元素与第一行的元素不同,则测定从[测定元素]对应的元素行开始,在此行前的各元素就不再测定。

4.2.2.5 制备参数

图 4.32 “制备参数”页

在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。如果在“选择元素”页中选择了多个元素,窗口中也显示多行。点击包括需要测定元素的行进行设置。被选择的行将突出显示,然后点击<校准曲线设置>或<样品组设置>键。现在假设使用标准参数(默认的参数,不作改变)进入到“校准曲线设置”和“样品组设置”页。

图 4.33 “校准曲线设置”页

(1). 此处选择校准曲线法,不要标记[标准加入法]选项。关于标准加入法或简化标准加入法,见 “4.9 标准加入法和简化标准加入法”。

(2). [次数]表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈线性,选择“1st”。如果校准曲线或多或少地有些弯曲,可选择“2nd”或“3rd”。鉴于该设置在观察了实际测定值以后还可以修改,因此可暂时先选择“1st”。

(3). [零截距]将强制校准曲线通过原点。该设置此后也可更改。

(4). 选择制备的标准样品的[浓度单位]。点击 ▼ 键从列出的项目中选择。

(5). 继续往下说明,如未涉及QAQC 设置,请不要点击键。当需要 QAQC 设置时,参照”第 6 章 QAQC 设置”。

(6). 在[制备参数的通用设置]中可激活或取消混合以及混合、重复的条件和试剂。 当不使用ASC进行样品混合时:

不要标记[混合口开]或取消混合。在取消混合时,在[空白制备参数]、[校斜率制备参数]和[校准曲线测定次序]中的[总体积]将是注入到微量进样口的量。在[Vol]域中输入注入到微量进样口的样品量(不能直接输入到[总体积]中。)。把[稀释剂]、[试剂 1]、[试剂 2]和[试剂 3]暂时都设为 “0”。这样[总体积]与[Vol]中的数值相同。如果仅注入样品 (所有稀释剂和试剂的参数均为 0 ),尽管此时激活了混合功能,仪器将自动决定不执行混合。 当使用ASC混合样品时:

标记混合口开激活混合功能。在[Vol]、[稀释剂]、[试剂 1]、[试剂 2]和[试剂 3]域中输入需要的数值。这些域的总值将自动计算,其结果包括在[总体积]中。只需制备一个浓的标准样品溶液,利用ASC的混合功能,稀释该溶液成不同浓度的标准系列用于校准曲线的测定。以下是其示例。

[总体积]必须满足下述条件: ● 不执行混合时:

(注入体积)= (总体积)≤ 100 μL ● 执行混合时:

(注入体积)×(最大重复次数)+ 50 μL≤(总体积)≤600 μL

(注入体积是“混合设置”对话框中指定的体积;+50 μL 是混合口的死体积。

示例

从浓度为 100 ppb 的浓的标准样品分别稀释为:400 μL 的 10、20和30 ppb 的溶液,此处浓的标准样品作为“样品”,输入各值如下。总体积将会自动计算。

实际值 位置 标准样品 体积 稀释剂 试剂 1 试剂 2 试剂 3 总体积 10 1 40 360 0 0 0 400 20 1 80 320 0 0 0 400 30 1 120 280 0 0 0 400 如果注入体积(在“混合设置”对话框或“ASC 参数”页中输入)假设为 100 μL和最大重复次数(在“重复测定条件”对话框中输入)是 3,计算如下:

100 μL × 3 + 50 μL≤ 400 μL≤ 600 μL 这表明总体积满足要求。

(7). 标记混合口开选项,然后点击<混合>键。将显示“混合设置”对话框。

图 4.34 “混合设置”对话框

在“混合设置”对话框的[注入参数]中设置[体积]。默认值是 20 (μL),但是选择 100 (μL)将更适合火焰微量进样法测定。“混合设置”对话框中的其他参数都取默认值。 (8). 点击<试剂>键。将显示“试剂设置”对话框。在此对话框中可输入 4 种试剂的[试剂名]和[试剂位置]。 (9). 点击<重复条件>键显示“重复测定条件”对话框。此处设置的是同一个样品的重复测定次数。对于火焰微量进样法而言,默认的重复测定次数是 2 (允许的最大值是 3 次)。此处选择默认值,点击<确定>


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