当单独按此键时，电磁阀打开，输送空气和C2H2气体。当此键和 IGNITE 键同时按下，点燃火焰。 ⑥⑦⑧ PC、ASC、GFA 接口连接 PC、ASC和GFA 的电缆。 3.1.2 空心阴极灯灯架
灯架上可同时安装 6 个灯，可同时点亮 2 个灯。在日常分析中，一般已知需要分析的元素，如果事先把需要的空心阴极灯（最多6 个）都装在灯架上，设定并存储灯电流值、灯号（插座号）以及其他测定参数，在测定时就会非常方便，只要装载储存的参数，便可自动将需要的灯设置到光学通道中。 注意
安装灯时，要确认灯已经插入到了插座的底部，然后固定好灯固定环。如果灯没有完全插入，未在合适的位置中，有可能导致点灯故障。要移去灯，需要确认，是否已把灯电流降至 0 mA或灯已经关闭。图 3.2 空心阴极灯灯架 3.1.3 氘灯
氘灯是热阴极型的，使用的波长范围在185nm ~430nm，用于背景校正和测定。氘灯是插座型，直接插入仪器，便于更换。如果更换氘灯，更换后需要调节。具体更换和调节参照“第 8 章 维护保养”的 “8.5 更换氘灯”。 图 3.3 氘灯 3.1.4 燃烧器组件
燃烧器的上下移动是由PC 控制执行的。因此没有燃烧器上下移动的定位旋钮。燃烧器的前后移动，仍然要使用调节旋钮。
图 3.4 燃烧器室 （AA-6300C） 号（在图3.4 中） 名称 功能 ① 燃烧器头
标准配置提供的是普通火焰燃烧器头，用于空气-乙炔火焰。如果要用氧化亚氮-乙炔火焰，务必使用高温燃烧器头（选购）。
② 燃烧器头角度调节手柄用于调节燃烧器缝与光程的角度。测定高浓度样品时，增大此角度可降低灵敏度， 浓度和吸收值之间的关系更接近线性。 ③ 火焰监控器
仪器内藏的光学探头。用于监控火焰发射的光的强度。如果火焰意外熄灭，光的发射强度迅速降低，从探头发出信号关闭气体控制单元的电磁阀，避免未经燃烧的气体溢出。此外，当空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时，需要增加乙炔流量，此探头检测到火焰发射强度的增大，允许空气切换到氧化亚氮。 ④ 点火火焰
当AA-6300C 前方的 IGNITE 和 PURGE键同时按下时，通过点火火焰点燃火焰。 ⑤ 前后调节旋钮 当旋钮顺时针转动时，燃烧器向前移动。 3.1.5 燃烧器
AA-6300C 燃烧器头的缝长10cm （标准附件），安装在预混合原子化器雾化室的上方。该燃烧器头可使用于空气-乙炔火焰。当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，请安装专用的高温燃烧器头（选购附件）。 图 3.5 燃烧器组合 编号（在图 3.5中） 名称 功能 ① 燃烧器插座
燃烧器头插入到该口中。燃烧器头由内部的“O”形圈固定。 ② 雾化器
利用空气的负压吸入样品溶液并从毛细管口雾化成非常细的雾粒。 ③ 撞击球
雾化后的样品溶液经此变成更细的颗粒并将大的雾滴分离掉。 ④
雾化器固定板和固定螺丝固定雾化器防止脱出。
⑤ 雾化室
雾化后的样品溶液颗粒在雾化室与燃烧气体混合。 ⑥ 混合室 雾化后的样品溶液颗粒与燃烧气体进一步混合。
⑦ 安全塞和安全塞活动板万一回火，安全塞打开，防止燃烧器损坏。万一回火，安全塞就自动打开。参照前文“万一回火时的检查步骤”。当安全塞打开时，会连带移动活动板。点火时，请确认安全塞活动板在合适的位置上。回火意味着在燃烧器中燃烧或爆炸，回火往往发生在火焰燃烧速度快和混合气体流速低的场合。
⑧ 废液排放口 大的液滴从此口排放。 注
当测定样品中含有高浓度共存物时，如盐类，或当氧化亚氮火焰测定样品时，混合室可降低信号的噪声。因此，有必要在雾化室上安装一个混合室。当测定样品的共存物浓度低时或使用空气-乙炔火焰时，移去混合室可以改善灵敏度。如果需要高灵敏度测定样品，可移去混合室。具体移去混合室的步骤参照“第 8 章 维护保养”的“8.2.3 清洁雾化室”。 3.1.6 光学系统
从空心阴极灯和氘灯发射的光，通过半透半反镜分成样品光束和参比光束。从空心阴极灯和氘灯结合成的样品光束，通过原子化部分时被原子或共存物质背景所吸收，然后通过单色器进入到检测器。参比光束通过的空间没有被样品吸收，直接通过单色器进入到检测器。样品和参比光束在进入单色器前，由斩光镜的选择交替被检测，得到交替接收的信号之间的差，从而可以降低基线的漂移。由于使用的是斩光镜，因此样品光束和参比光束没有光通量的损失。单色器是 Czerny-Turner 型高分辨率单色器。波长通过旋转衍射光栅进行选择，把待测元素的光谱与其他光谱分开。波长选择采用马达直接驱动机构全自动进行。所有的光学元件，通过石英窗板的屏蔽与外界空气隔离，不受尘土和腐蚀性气体的侵害。
HCL ：空心阴极灯 M1-M6 ：镜 D2 ：氘灯 S1，S2 ：狭缝 BS ：分束器 G ：衍射光栅
W1-W4 ：窗板 PMT ：光电倍增管 CM ：斩光镜
第图 3.6 光学系统的示意图
3.1.7 光度计系统
光度计系统如图 3.7所示。
图 3.7 光度计系统
AA-6300C 有下列 4 种方式可供选择： 发射方式 用于火焰发射分析
NON-BGC方式 用于不必进行背景校正的原子吸收分析
BGC-D2方式 用于进行波长范围185～430 nm 背景校正的原子吸收分析
BGC-SR方式 用于全波长范围背景校正的原子吸收分析，可校正邻近的光谱干扰 （1） 发射方式：
分析元素在火焰中原子化产生的光谱经过单色器选择波长，由光度线路测定其强度，其强度与浓度呈正比。
（2） NON-BGC方式（不校正背景方式）：
氘灯不亮，只有空心阴极灯的光通过原子化器。然后经过单色器选择波长，只有测定元素的谱线（分析线）用于分析。通过测定光的吸收，测定分析元素的浓度。检测器输出信号是脉冲信号（正比与分析线强度）和原子化器（火焰或石墨管）发射的光的直流信号的总和。 （3） BGC-D2方式（D2-校背景方式）：
空心阴极灯的脉冲光和氘灯的脉冲光同时通过原子化器。空心阴极灯光的吸收是待测元素的原子吸收和共存元素背景吸收的总和，而氘灯的光只有背景吸收。在光度测定线路中，经过信号的对数转换，测得上述信号的差。从而校正共存物背景并准确测定分析元素的吸收。本方式的灵敏度高于BGC-SR 方式。
（4） BGC-SR方式（SR-校背景方式）：
空心阴极灯在交替脉冲的高、低电流作用下产生的光通过原子化器，低电流产生的光被待测元素和共存物背景吸收，而高电流产生的光只有背景吸收。两个信号在光度测定线路中经过对数转换，测定信号的差，校正背景。其特点是能校正邻近线的干扰，且不受波长限制。但是必须使用适合 SR 法 （自吸收法）的空心阴极灯。 检测器灵敏度的调节
在 AA-6300C 中一旦选择了测定方式，检测器的灵敏度自动调节到最优条件。在发射方式中，根据发射信号设置在一个固定值；在 NON-BGC 方式中，根据空心阴极灯信号设置；在 BGC-D2 方式中，根据氘灯信号设置；在BGC-SR 方式中，根据高电流空心阴极灯信号设置。因此各方式都在最优检测器灵敏度范围内测定。
第4章 基本操作
4.1 打开电源和启动软件 4.1.1 打开硬件的电源
（1） 确认安装已准确完成。 （2） 当采用自动进样器 ASC-6100F 或石墨炉原子化器 跟GFA-EX7i时，设置ASC-6100F 电源开关（图 4.1）或GFA-EX7i 电源开关（图 4.2-①）到开的位置 （“｜”位置）。
（3） 打开 AA-6300C 主单元的电源开关 （图 4.3）到开的位置 （“｜”位置）。
（4） GFA-EX7i （图 4.2-②）的电源开关扳手（HEAT）通常应该处在关的位置，进行石墨炉测定时才打开。
图 4.1 ASC-6100F 的电源开关 图 4.2 GFA-EX7i 的电源开关 图 4.3 AA-6300C 的电源开关
4.1.2 启动软件
打开计算机启动Windows操作系统，双击WizAArd 图标，在屏幕的中央将出现“WizAArd 注册”对话框（图 4.4）。当注册完毕，将出现“Wizard 选择”对话框（图 4.5）。AA-6300C 在启动软件后，用户可以跟随在屏幕上显示的指令，完成测定所需要的设置（wizard 功能）。本节说明采用 wizard 功能，火焰法、火焰微量进样法和石墨炉法的简单的操作步骤。屏幕各项、菜单和功能键的进一步详细说明，请参照对应的帮助功能。第 4.2 软件基本操作
4.2.1 软件基本操作（火焰连续法） 4.2.1.1 操作流程 （火焰连续法）
此法的 Wizard 有如下的设置次序，通过使用<下一步>或<返回>键，可进入到下一步或返回到先前的一步。
（启动AA软件） ↓
1. WizAArd 注册 2. Wizard 选择
3. 选择测定元素和编辑参数。
4. 编辑样品制备参数和 QA/QC 设置。 5. 校准曲线设置 6. 样品组设置
7. 连接主机/发送参数 8. 光学参数
9. 原子化器/气体流量设置 （完毕）
↓
（开始测定） 注：
当测定多个元素时，在“8. 光学参数”和“9. 原子化器/气体流量设置”页中，除了设置当前测定元素参数以外，不能为其他测定元素设置参数条件。如果使用ASC自动测定多个元素时，需要为其他元素修改参数，此时可在“3. 选择元素”页中使用<编辑参数>键进行这些元素的参数修改。 4.2.1.2 登录 WizAArd
图 4.4 “WizAArd 注册”对话框
当“WizAArd 注册”对话框出现在屏幕的中央时，如果是首次使用,在”Login ID”一栏输入”Admin”,无须输入密码点
图 4.5 “Wizard 选择”对话框
当出现“Wizard 选择”对话框时，如果要新建一套参数时，可在 Wizard标签页上选择“元素选择”图标，并点击<确定>键，然后将出现“元素选择”页。点击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页，可从目录中快速地打开新近文件或模板。 4.2.1.4 选择元素
图 4.6 “选择元素”页
(1). 在“选择元素”页中，选择要测定的元素，决定测定的次序和编辑测定参数。选择了测定元素后，无论是选择火焰还是选择石墨炉法，都会自动显示对应的标准参数。 (2). 首先，点击<选择元素>，然后将出现“装载参数”页。 图 4.7 “装载参数”页中的“菜谱”
(3). 在此页，首先选择元素。可以使用下列方法之一选择元素。 （a）在元素域中用键盘直接输入元素符号。
（b）点击元素域右边的 ▼ 键，从按字符次序排列的元素符号目录中选择元素。 （c）点击<周期表>键，从周期表中选择元素。 (4). 下一步，用单选键选择[火焰连续]测定方法。
(5). 当使用普通空心阴极灯时，选择[普通灯]，（只有在SR-背景校正时才能选择[SR灯]）。 (6). 当使用自动进样器时，点击[使用 ASC]复选框。
(7). 完成上述设置后，点击<确定>键，显示灯位设置提示信息框，点击<是>键。图 4.8 信息框 (8). 出现“编辑参数”页前再次出现灯位设置的信息框，点击<确定>键。图 4.9 信息框 (9). 在显示的“编辑参数”页的“光学参数”标签页中，点击<灯位设置>键。
图 4.10 “编辑参数”页
(10). 显示“灯位置设置”对话框。输入[元素]（从下拉式菜单选择元素符号）和[灯类型]（从下拉式菜单选择普通灯或SR灯），灯的类型必须与实际安装在各插座号的灯相对应。在此可以选择在[灯 ID]登录过的。如果还有其他需要测定的元素，可重复这些步骤，选择需要使用的灯然后点击<确定>键，返回到先前的“光学参数”标签页。当“灯位设置”对话框仍然显示时，灯架可以转动，便于安装或更换灯。
图 4.11 “灯位设置”对话框
(11). 在“编辑参数”页中，输入[插座号]并点击<确定>键。
(12). 如果要连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击<选择元素>，然后选择下一个元素。按照点击<选择元素>键，选择一个元素，点击<确定>键的次序重复设置需要测定的元素。
(13). 当完成所有的元素选择，返回到“选择元素”页时，这些选择的元素按选择时的先后次序排列显示。如果需要删除刚才选择的测定元素，点击相应的元素行使之突出，然后点击<删除>键。在屏幕右下方[测定元素]域中指示的元素是首先测定的元素。
(14). 如果点击<编辑参数>键，将显示“选择元素”页中突出行对应元素的参数。如果需要，可以修改这些参数，但修改的参数的功能必须是尚未使用的。
(15). 如果点击<下一步>键，将显示“制备参数”页。
注
当连续分析多个元素时，“元素选择”页上的次序也就是测定的次序。如果需要改变次序，点击元素行使其突出显示，然后点击<上>或<下>键移动该行即可。如果该页右下方[测定元素]中显示的元素与第一行显示的元素不同，则测定从[测定元素]对应的元素行开始，在此行前的元素就不再测定。
4.2.1.5 第制备参数
图 4.12 “制备参数”页
在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。如果在“选择元素”页中选择了多个元素，窗口中也显示多行。点击包括需要测定元素的行进行设置，被选择的行将突出显示，然后点击<校准曲线设置>或<样品组设置>键。现在假设进入使用标准参数（默认的参数，不作改变）条件下的“校准曲线设置”和“样品组设置”页。
图 4.13 “校准曲线设置”页
（1） 此处选择校准曲线法，不要标记[标准加入法]选项。使用标准加入法或简化标准加入法，见“4.9 标准加入法和简化标准加入法”。
（2） [次数]表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈线性，则选择“1st”。如果校准曲线或多或少有点弯曲，则可选择“2nd”或“3rd”。鉴于该设置在观察了实际的测定值以后还可以修改，因此可暂时先选择“1st”。
（3） [零截距]将强制校准曲线通过原点。该设置此后也可更改。
（4） 选择制备的标准样品的[浓度单位]。点击 ▼ 键从列出的项目中选择。
（5） 继续往下说明，如未涉及QAQC 设置，请不要点击
（6） 点击<重复条件>键显示“重复测定条件”页。在此处设置同一样品重复测定的次数。在火焰连续法中，默认的重复测定的次数是“1”，点击<确定>键关闭窗口，未改变默认值。
图 4.14 “重复测定条件”对话框
（7） 在[空白制备参数]中，可设置自动周期性空白测定。自动周期性空白测定具有下述功能：自动在MRT工作单上建立测定步骤，以固定的间隔插入一次空白测定，消除基线漂移的影响。当测定样品多或基线漂移时，可使用此功能。当不进行周期性空白测定时：不要标记[自动]域。 当进行周期性空白测定时： （a） 标记[自动]域。
（b） 在[频率]域中输入一个数值，指定在两次空白测定之间测定样品的个数。
（c） 当使用ASC时，必须在“选择元素“的”装载参数”页中标记[使用 ASC]，然后在显示的[位置]域中输入空白样品在ASC转盘上的位置。
（8） 如果在[校斜率制备参数]中，标记了[自动]域，将以[浓度]域中指定的浓度和频率进行斜率校正测定。设置步骤与[空白制备参数]的设置相同。校斜率实际上是灵敏度校正测定。在测定未知样品的过程中，测定已知浓度的标准样品，根据测得吸收值前后的变化程度，校正校准曲线的斜率。然后，使用校正后的新的校准曲线计算浓度。
（9） 在[校准曲线测定次序]中，输入标准样品的个数及其浓度。在[行数]域中输入标准样品的个数并点击<更新>键，建立指定行数的表格。在此表中，标准参数条件下的标准样品默认的浓度值已经显示在上面，但是，如果需要也可根据实际制备的标准样品浓度进行更改。如果使用ASC，将显示[位置]域。输入标准 样品在转盘上的位置（1~60，R1 ~ R8）。
（10） 点击图4.12 “制备参数”页中的<样品组设置>键，将显示“样品组设置”页。
图 4.15 “样品组设置”页
（11） 在此窗口中可以指定样品组。如果把样品性质类似、前处理的方法相同的样品分在一组，则干扰的影响以及前处理方法的适用性就可以容易地使用QA/AC功能进行有效性的评估。在本例中，使用默认的“1”作为[样品组数]，而没有选择<更新当前样品组设置>选项和<新建样品组>选项。