岛津原子吸收分光光度计(4)

2020-05-01 13:34

电源频率 50/60Hz

连接 接地插座,电缆长:约 2.4m 2.3.2 对供水的要求

使用 GFA-EX7i 时需要冷却石墨炉用的管道水,其必须满足下列要求: (1) 水的出口和返回的废水槽必须距离仪器在 7m 之内。 (2) 流量在 0.6 ~ 1.5 L/min 范围。如果流量不能满足要求,安全机构会启动,停止操作。水压在 0.08 ~ 0.15 Mpa 之间。如果水压超过 0.17 MPa,需要使用专用的减压阀 (减压阀组件,P/N 206-86147-91)。 (3) 保持水温在10℃~30℃ 范围之间。如果水温超出范围,同样会启动安全机构,仪器停止工作。如果水温与室温差别很大,有可能引起凝聚。如果水温低于10℃ 或高于 30℃,则需要使用恒温循环水冷却装置或类似的装置。 2.3.3 对供气的要求 (1) 气体规格

火焰分析用的气体必须符合表 2.3. 中给出的规格。

表 2.3 气体规格

气体的类型 供气压力(MPa) 最高消耗 (L/min) 纯度

空气 0.35±0.03 17.5 无油、湿气和尘土 氧化亚氮 0.35±0.03 12.5 纯度≥98%,湿气≤1% 乙炔 0.09±0.01 4.0 (空气-乙炔火焰 纯度≥98%

9.0(氧化亚氮-乙炔火焰)

警告

1. 火焰分析只能使用表 2.3 所列的气体。 2. 不要使用氧气。

注意

1. 如果供气压力在分析中发生改变,导致火焰燃烧状态的变化,从而影响测定结果的重现性。 2. 确认气体压力无明显的波动。在火焰燃烧中,必须保持表 2.3 中要求的供气压力。

(2) 气体钢瓶的放置

为了确保安全,推荐把钢瓶置于室外。放置钢瓶的位置满足下列条件:

a. 不要暴露在热源下,例如阳光直晒、炉子、加热器等。钢瓶总是置于 40℃ 以下的环境中。 b. 避开火花源,例如配电盘、接地线、高压电源等。 c. 避开易燃材料,例如油、汽油和有机溶剂等。 d. 通风良好。

e. 如果在室外,不能暴露在风雨中。 (3) 气体配管

如果钢瓶放在室外,要为各种气体分别配管,控制阀门距仪器应该在 5m 左右。并须注意下列事项: a 使用不锈钢管。乙炔用的管道含铜不得超过 62% 。

b 确认管道直径不能太小,一般管道直径7mm 就可满足表 2.3 所列的供气压力的需要。

c 在空气配管系统中应该配置一个气水分离器,位置如图 2.3.。如果供应的空气足够干燥则就不必安装气水分离器。

d 图 2.3 是推荐的配管配置示意图。

e 管接头的外径在 8.4 ~ 8.9mm,供气胶管的内径 7.9mm,可以紧密地连接。 2.3.4 通风系统

在原子化器的上方装一个通风罩。

(1) 通风罩以及排风扇和管道应该完全用金属制品。塑料制品不合适,遇热会软化。

(2) 排风扇的功率要有约600 到1200m3/h 的排气能力。抽力太大会引起火焰不稳定,导致噪声过大。通风罩上装一个阻尼,用于调节风量,设置最优的空气流量。 2.3.5 使用空气压缩机

在本节描述的空压机不一定哪儿都能买到,可以用其他型号的空压机,但是要满足:提供的空气无油、水和灰尘,压力要求如下。此外,使用空压机应该遵循当地法规的要求,确保安全。下列步骤用于确认空压机的工作状态,见图2.5。

(1) 确认油的水平在油表⑤的两条红线之间。

(2) 关闭截止阀⑩和排气阀⑥,⑦,逆时针足够转动次级压力控制手柄①,然后连接空压机的电源。 (3) 当初级压力达到0.5MPa,马达将停止。用手提起安全阀③和确认工作是否正常。此时将会有很响的嘶声,但是无危险。

(4) 当初级压力达到0.4MPa,马达将再次启动。

(5) 在初级压力再次达到0.5MPa,顺时针转动次级压力控制手柄①和设置次级压力到0.35MPa。空压机处于正常工作状态。

(6) 用肥皂水或其他漏气检测器检查各连接处,压力表,空气变压器等。检查是否漏气。

注意

1. 如果按照上述步骤操作空压机还不能正常工作,请参阅空压机的使用说明书。 2. 为了正确设置次级压力,在转动控制手柄①以前,次级压力必须降低到近0 Pa。 3. 使用中,确认油的水平在油表 ⑤的两条红线之间。 4. 使用后,要打开排气阀并排出空压机及减压阀的水和油。 5. 如果使用空压机或压缩空气提供空气,需要检查: (a) 空气压力在 0.35~0.4MPa (b) 压力无明显的波动

(c) 提供的空气中无水、油、灰尘

2.3.6 使用气体钢瓶一般的注意事项

使用钢瓶要十分小心,遵守下列注意事项:

(1) 在安装钢瓶的调压器前,必须先除去在钢瓶出口处的尘土。

(2) 在打开钢瓶主阀前,先逆时针转动次级压力的控制手柄,并确认出口方向无人时才能慢慢用钢瓶手柄打开主阀。

(3) 使用氧化亚氮时,钢瓶主阀要打开足够。而乙炔,不要转动钢瓶主阀超过1.5 圈防止溶剂从瓶中流出。 (4) 当使用时氧化亚氮-乙炔火焰时,乙炔钢瓶要打开1 到1.5 圈。如果主阀打开不足,乙炔流量太小,从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时可能回火。 (5) 使用氧化亚氮,主阀要足够打开,否则流量不稳定。 (6) 所有的钢瓶都必须垂直放置。

(7) 钢瓶的手柄要放在主阀上,即使使用时也是如此。 (8) 使用后,不仅要关闭截止阀而且要关闭钢瓶的主阀。

(9) 当乙炔钢瓶的压力小于0.5MPa,就得换新钢瓶。乙炔气在高压容器中是溶解在丙酮或DMF(二甲基甲酰胺)里,而丙酮或DMF 则吸附在多孔性材料中。一旦钢瓶压力小于0.5MPa,丙酮或DMF 的蒸汽将与乙炔混合流出,气体流量将不稳定;如果钢瓶压力小于0.3MPa,丙酮或DMF 将气化流出,气体流量将无法控制。 2.3.7 安装压力调节器 (选购)和漏气检查 警 告

1.如果配管有错误,在点火时有可能回火,因此必须十分仔细。 2.要按规定设置气体压力。

3.不要使用不合格的调压器,否则会出事故。 4.如果使用氧化亚氮,需使用专用的压力调节器。 (1) 除去钢瓶出口处的尘土。

(2) 参照图 2.6 和2.7 安装钢瓶的调压器。如果钢瓶上安装调节器的螺丝有问题,换新钢瓶而不要强行安装调压器。

(3) 先关闭截止阀并逆时针足够地转动次级压力控制手柄,再慢慢打开钢瓶主阀。

(4) 顺时针转动次级压力控制手柄,设置次级压力到下列值:乙炔 0.09MPa,氧化亚氮 0.35Mpa

(5) 用肥皂水在每一个连接处检查漏气。排除钢瓶阀等各处的漏气可能。 2.3.8 软件操作最低要求 (用户自备)

操作 AA-6300C 需要控制AA-6300C的 WizAArd 软件和计算机系统。由于标准附件中包括了 CD-ROM (WizAArd)和 RS-232C 电缆,因此用户需要自备计算机系统。计算机系统的最低要求显示于表 2.4。

表 2.4 计算机的规格

规格

CPU Pentium 400 MHz或更快 RAM 128 MB或更大

屏幕分辨率 XGA(1024×768)或更高

储存装置 CD-ROM 驱动器(用于安装程序)(至少60MB空间用于AA软件) I/O 口 1个串口用于 AA 外围设备 显示器 键盘 鼠标 打印机 连接电缆

标准配备的 RS-232C 电缆用于连接PC和AA-6300C。该电缆有一个DSUB 9-针的公接头,用于连接到AA主单元后面的RS-232C接头;有一个9-针 DSUB 母接头,用于连接到典型的IBM PC/AT和兼容计算机的串口。图 2.8 中显示了标准附件电缆接线图。如果该电缆不适合于用户的计算机,用户可以按图 2.8 获得适用于该计算机的电缆。 操作系统

在 PC 机上操作 AA-6300C 的软件需要Microsoft视窗2000/XP系统。 2.4 装配 AA-6300C 2.4.1 连接废液管

为了防止从排液管漏气,废液罐中的废液必须维持恒定的水准以保持一定的水压,起到密封的作用。 (1) 废液罐组合用2个M3×6 螺丝固定在主机的燃烧器室内壁。

(2) 连接废液液位探头的电缆到燃烧器室内壁的废液监控器接头上。

(3) 用连接管连接雾化室和废液罐的底部,并使用扳手17 牢固地固定住。 (4) 连接配备的PE 管到废液罐的派法排放口。 (5) 准备适当的容器接收废液。

(6) 切割 PE 管到适当的长度 (见图 2.9)。

(7) 慢慢地从燃烧器插座 (燃烧器头缝)灌水,直至水从废液罐内部溢出。如果水位不够高,水位开关将激活,阻止点火。 (8) 为保证排液通畅:

(a)排液管应该垂下,不能拧转。

(b)排液管不能浸入接收废液的液面之下。如果排液不通畅,将会产生噪声,影响重现性。

注意

1. 特别是含有机溶剂的废液,要准备一个合适的耐浸泡的废液容器(约 10L)。 2. 废液可能产生有害气体,要经常清理。 3. 不要使用容易破碎的玻璃容器。

4. 废液的处理应该遵照所在国或地区的法规。

2.4.2 装配燃烧器 注意

燃烧器头和雾化器等的接触部位装有“O”形圈,防止漏气。当装配时,一定要确认“O”形圈在恰当的位置上。参照图 2.10 装配燃烧器。

(1) 移去烟囱(烟囱组合)和燃烧器室前盖。

(2) 向上拔起燃烧器头。如果费劲,一边转动燃烧器头一边向上拔。

(3) 在确认“O”形圈在合适的位置,然后再重新将燃烧器头插入到雾化室,要插到底。

(4) 拧松在雾化室前面的螺丝,移去雾化器固定板,向前取出雾化器。确认“O”形圈在合适的位置。 (5) 插入雾化器到雾化室,用螺丝固定雾化器固定板。

(6) 必须十分仔细地插入吸样用的特氟隆管(切成直角)到雾化器,不要损害毛细管。 (7) 重新安装前盖到燃烧器室和安装烟囱组合。 注

1. 如果将特氟隆管插到毛细管上有困难,预热管口,使其略为变大。由于毛细管又细又脆要十分小心别弄断。

2. 将聚乙烯管套管装在毛细管上,保证在特氟隆管和毛细管之间有良好的接触(参照“第 8 章 维护保养”中的“8.2.2 雾化器维护保养”图 8.4 )。

3. 装入雾化器。如果装得不紧,可能造成燃烧气体的漏气并导致灵敏度将下降。 2.4.3 连接电缆

参照图 2.11,连接标准附件AC电缆和连接和连接 RS-232C 电缆到 PC 。(详细连接PC机的显示器、键盘、鼠标和打印机,请参照相关的说明书。)连接 RS-232C 电缆到AA的右侧标有 “PC”的接头和 PC 机的串口。PC串口也称“COM口”或“RS-232C 口”,取决于计算机的型号,请参照相应的 PC 说明书。连接AC电缆前务必要检查AA电源开关处于关的状态。 2.4.4 连接管路

参照图 2.12 连接高压气管。 警告

不要使用氧气。

(1) 在压缩机/气体钢瓶和主单元左后方的接头之间连接管路

① 管接头连接橡胶管如下: 黑色橡胶管 →(大)空气用 红色橡胶管 →(小)乙炔用 使用高温燃烧器时

绿色橡胶管 → N2O (小)氧化亚氮用

② 连接橡皮管的一端到空压机或气瓶并用管箍牢固地固定。

③ 连接橡皮管的另一端(带管接头)到主机背面指定的气体入口。气体入口配备

有盖形螺帽和管接头。首先,通过盖形螺帽和管接头,再将管接头插入到气体入口,要插到底,并用手拧紧盖形螺帽。最后,使用扳手牢固地拧紧螺丝。 (2) 连接燃烧器室中的管

① 连接雾化室的管口到密封接头上进行漏气检查。

② 按照 “第 8 章维护保养”中的 “8.3 检查漏气”进行漏气检查。 ③ 检查后,从密封接头取下管子,然后连接到指定的雾化室气体入口。 注

从快速连接接头安装和取下管子的方法如下: <安装>

握紧管子,然后慢慢地推到接头的底部。 ↓

在插入后,轻轻地拉一下,确认不会从接头掉下。 <取下>

均匀地压住放松套管,用另一个手拉管子。 ↓

当完全放松套管时,可把管子从接头拉出。

当重新装上时,确认管子无可注意到的缺陷。如果有缺陷用小刀切平后再安装。 22

2.4.5 置换原子化器

当使用石墨炉原子化器 (GFA-EX7i P/N 206-52100-××)时,AA-6300C 既可用于火焰又可用于石墨炉分析。

本节说明如何进行两种测定方式的更换。 ", 燃烧器换成石墨炉

改变燃烧器到石墨炉,执行下列步骤: (1) 移去烟囱(烟囱组合)。

(2) 从雾化室向上拔出燃烧器头并移去。

(3) 从GFA-EX7i石墨炉储存位置,拧松滚花锁定螺丝,取出石墨炉(石墨炉组合) (4) 放置石墨炉到雾化室盖,然后拧紧滚花锁定螺丝 (见图 2.13)。 (5) 将带电缆夹具的电缆架到石墨炉的部位。

(6) 当安装石墨炉时,必须调试石墨炉的位置,使石墨炉与光轴之间处于最佳状态。具体调节参照“第 8 章 维护保养”的 “8.1.2. 石墨炉位置调节”。

(7) 安装石墨炉后,检查冷却水管不能拧弯,石墨炉加热电缆不能过度受力。 (8) 固定电缆盖到石墨炉的储存部位。 ", 石墨炉换成燃烧器

按下列步骤移去石墨炉和安装燃烧器。调节燃烧器位置参照“第 8 章 维护保养”的 “8.1.1. 燃烧器位置调节”。

(1) 拧松两个固定石墨炉的滚花螺丝,然后移去石墨炉。 (2) 把取下的石墨炉放入石墨炉储存部位和滚花螺丝固定。 (3) 完全插入燃烧器头到燃烧器插座中。 (4) 安装烟囱等烟囱组合。

(5) 使用前检查气体配管等项目。 图 2.13 置换原子化器 2.4.6 安装PC 软件

该操作系统的安装请参照WizAArd使用说明书。 2.5 安装空心阴极灯

(1). 打开主单元右侧的盖子。 (2). 从灯锁定螺丝移去灯固定环。 (3). 将空心阴极灯插到灯插座中。

(4). 把灯通过灯固定环牢固地固定在灯锁定螺丝上。 图 2.14 安装空心阴极灯 第3章 仪器配置 3.1 AA-6300C 构造 3.1.1 操作开关

图 3.1 AA-6300C 主单元号(在图 3.1 中) 名称 功能 ① 电源开关 打开仪器电源。 ② 燃烧器选择开关

此开关用于防止误用燃烧器头。当使用氧化亚氮-乙炔火焰时,需要高温燃烧器头(选购),该燃 烧器头带有钥匙,用于改变到 N2O-C2H2 位置。如果不在此位置上,就不可能点燃氧化亚氮火焰。 ③ EXTINGUISH 键 按该键熄灭火焰。 ④ IGNITE 键

当此键和 PURGE 键同时按下,气体输入到燃烧器,将点燃火焰。 ⑤ PURGE 键


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