1 文献综述
糖酯分子中的脂肪酸基团转移、蔗糖酯分解与蔗糖分解等不良现象，以往的办法是，采用盐酸、硫酸或醋酸使催化剂钝化(失活)。但是，通过薄层色谱法观察到，在反应结束后的各种处理过程中，仍会发生蔗糖单酯减少、蔗糖二酯增加，以及产品着色等现象。在极性溶剂(如二甲替甲酰胺、二甲基亚砜、吡啶、酰基吗琳等)中，于硬脂酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾之类物质存在下，用简单手段检测中和点有一定困难，容易出现误差。中和时，使用酸稍许过量或稍有不足，便会招致上述不良现象的发生，这对工业生产是至关重要的问题。
为此，应在生成蔗糖酯后，对催化剂进行钝化，使反应结束时反应液中的产物得以固定，以获得单酯含量高的蔗糖酯产品，同时防止其着色。
目前工业化法是将脂肪酸甲酯溶于过量的蔗糖内，在减压下于100℃，70~100mmHg下反应，使用的反应溶剂为甲酰二甲胺，然后用甲苯回收过量的蔗糖，但用于食品的蔗糖酯因含有两种不能完全脱除的溶剂，因而食品级蔗糖酯不能用此法生产。
2.丙二醇溶剂法（微乳法）
合成蔗糖酯的微乳化法，是将蔗糖、脂肪酸钠(乳化剂)和脂肪酸甲酯于丙二醇中混合，使之在大约100℃下成为微乳化液，以进行酯交换反应。在此状态下，蔗糖变成极其微小的小滴分散于反应系统。所谓微乳化液，是同通常的乳化液相对而言，其分散相的小滴直径为0.01~0.06um，
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小于光波度的1／4，所以乳化液是透明的，也称作透明乳化液。形成微乳化液所需的乳化剂数量比通常的要多。
1967年，Osipow等开发了Neebraska-Snell法，即以不含氮的溶剂丙二醇来合成蔗糖酯。该法以脂肪酸皂为乳化分散剂，使催化剂K2CO3在100℃下与蔗糖和脂肪酸甲（乙）酯形成微乳化液，充分混合，再减压升温（130℃~150℃，800Pa）进行酯交换反应，溶剂在反应过程中不断蒸出，然后在120℃下减压馏去残余丙二醇，冷却粉碎后溶于丁酮中，除去不溶物就可以得到蔗糖酯。乳化剂在系统中起乳化作用，使蔗糖保持微小的小滴。随着丙二醇的馏出，逐渐生成蔗糖酯。因此，必须保持蔗糖于馏出丙二醇而形成的热熔体中处于容易反应的状态。如果蔗糖小滴的聚集发展下去，而呈结晶析出时，酯交换反应即难于继续进行，从而妨碍蔗糖酯的生成，反应系统中有多量乳化剂存在时，由于乳化剂膜妨碍蔗糖小滴的聚集，而使反应得以顺利进行。也就是说，乳化剂兼有促使蔗糖成为微小的小滴和保持微乳化状态的双重作用。反应产物中包含有蔗糖酯、蔗糖和脂肪酸钠。
本法工艺简单，溶剂易回收，即使残留于食品中也不妨碍食用，脂肪酸甲酯的转化率达到98%；本法的缺点是微乳化液极不稳定且反应要求有很高的真空度以致于工业上很难控制，同时作为副反应产物的丙二醇脂肪酸酯很难从产物中除去，故产品纯度不高，而且蔗糖易焦糖化，约有10%的蔗糖损失，且成品的色泽较深。
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1 文献综述
3.水溶剂法（水乳化法）[7]，[16]
其原理是：首先使蔗糖、脂肪酸皂和水（溶剂）成为均一的蔗糖-肥皂溶液，然后提高温度，同时加入碱性催化剂（如K2CO3、KOH）和部分或全部硬脂酸甲酯，进行减压脱水，所用温度和压力应保证硬脂酸甲酯不致发生水解。催化剂的用量以原料蔗糖计为0.1~10%(重量)。添加催化剂的时机是，蔗糖、脂肪酸皂和水三种成分形成混合物后至实现均一混合物之间的时间范围。为获得蔗糖单酯含量高的蔗糖酯产品，可一次加入全部或大部脂肪酸酯。为提高产物中蔗糖二酯或三酯以上的多酯的含量，可分两个阶段加入脂肪酸酯，而且于反应第二阶段加入的量要比第一阶段大得多。
本法的特点是反应条件温和，不含有毒溶剂，反应时间较短，原料转化率高（85%~95%），HLB值6~9；但缺点是反应体系不稳定，脂肪酸甲酯易发生水解，工业化生产有一定困难，反应物在水分蒸出后特别粘稠，且微乳化操作难控制。
1.5.2.2 无溶剂法
为了清除溶剂法的弊端，1970年O.Feuge首创了无溶剂法，1975年，英国最大的砂糖公司Tate&Lyle公司将蔗糖在K2CO3催化和氮气保护下，于无溶剂下合成了蔗糖酯，然后用丁酮溶剂进行萃取分离、干燥、蒸发制出蔗糖酯。美国专利US3558595公开制法是将蔗糖、脂肪酸甲酯在
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山东科技大学毕业设计（论文）
130℃~160℃，130~2000Pa下反应，生成酯产率为60%~90%，无溶剂法又可分为非均相法、相熔法和熔融法3种。
1.无溶剂非均相法
在反应物料处于非均相(不同相)时，如掌握适当条件，酯交换反应仍能进行。在这种情况下，催化剂用量较大，反应速度较慢，反应完成需时较长，而且需在真空下加热回流搅拌。这种非均相酯交换反应可在通常的碱性酯交换催化剂存在下进行。由使用温度来决定蒸出醇副产物的压力。最佳反应温度是130~160℃，最佳反应压力是133.32~2000Pa(1~l 5mmHg)，反应时间一般需5~10小时，所使用的脂肪酸酯包括具有1~18个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸酯，或者羟基脂肪酸的低碳醇酯。
反应结束后，将反应粗产品放在丁酮、氯仿或丙酮中，在少量酸存在下煮沸，以便使脂肪酸盐副产物转化为脂肪酸。然后，用吸滤法从热溶液中将未反应的蔗糖分离出去。滤液经进一步冷却，所得蔗糖酯产品即以固体状态离析出来。
反应产品是各种蔗糖酯的混合物。根据所选反应物料的比例、脂肪酸酯的均一性以及催化剂的不同，这些混合物可由单酯与二酯以不同比例组成，但以单酯为主，根据所用反应物料及其比例以及其他反应条件等的不同，以蔗糖单酯计的收率约为理论值的60~90%。
此法的特点是：工艺简单，原料酯转化率60%~90%，但催化剂用量大，反应速度慢，产品灰分偏高。
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1 文献综述
2.无溶剂相溶法
该法是借助一种亲和促进剂（如肥皂等阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂）使蔗糖和脂肪酸甲酯产生相溶性，从而实现酯交换。实现这一方法，应考虑以下四个要素：
(1)把颗粒状蔗糖投入加热到100℃以上的高碳脂肪酸甲酯中，由于相对密度差为0.5~0.8，而要产生沉淀，即使提高搅拌效率，也无济于事。但是，将蔗糖粉碎至100~l50目以下，以增大其表面积，则能以分散状态悬浮于甲酯中。
(2)蔗糖同脂肪酸甲酯相溶是反应的重要条件，为此须使两者产生亲和性。作为亲和促进剂可使用蔗糖酯、肥皂等阴离子表面活性剂，以及非离子表面活性剂。在反应结束后，除蔗糖酯外，其他都必须从产品中除去，但有的表面活性剂又难于除去。因此，还是以使用蔗糖酯为好，而且低酯化度的蔗糖酯比中等酯化度的要好。就肥皂来说，虽有与蔗糖酯相同的效果，但用量较多，而且必须从产品中除去。其他表面活性剂方面也存有一定的弊病。蔗糖酯的用量占反应物料的10%左右。
(3)须选择能提高反应速度和缩短反应时间的高效催化剂。从两类不同的催化剂中各选一种，合并使用，可取得明显效果。一类催化剂应具有易溶于甲酯的性质，而另一类则应能同蔗糖(包括熔融的蔗糖)有大的亲和性。前者属于亲油性催化剂，后者属于亲水性催化剂。
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