1 文献综述
表（1-3） 不同精制方法纯化SE的结果比较
产品分析结果 纯化方法 游离蔗糖（%） 异丁醇萃取法：粗品用异丁醇溶液70℃加热溶解、脱溶 乙酸乙酯萃取法：粗品溶于60℃乙酸乙酯，保温过滤，滤液结晶，过滤脱溶 虽然此法可得丙酮法：用相当于粗品90倍的丙酮分多次萃取过滤结晶，过滤脱溶 ＜10.00 1.87 ＜4 合格 合格产品，但常压下SE 在丙酮中的溶解度很小，丙酮用量很大，耗损严重 14.11 6.60 ＜4 不合格 游离蔗糖除去不够。同时皂分离不好亦使灰分值偏高 ＜10.00 5.37 ＜4 不合格 灰份（%） 酸价 是否 合格 皂（脂肪酸盐）分离不好而使灰分值超标 评价 30
山东科技大学毕业设计（论文）
丁酮法：粗品加入5倍的丁酮加热至70℃溶解，保温过滤、结晶、过滤脱溶 ＜10.00 6.90 ＜4 不合格 皂（脂肪酸盐）分离不好而使灰分值偏高 1.6.2 薄层色谱分析
用硅胶H薄层板，在105℃活化1.5小时，展开剂为氯仿：甲醇：冰醋酸=8：3：0.5，显色剂用0.5%蒽酮硫酸溶液。溶剂为氯仿：甲醇=1：1。把显色剂在硅胶H薄层板上喷雾后，在90℃加热30min，蔗糖酯显蓝绿色，原点蔗糖为蓝色，硬脂酸酯呈粉红色[4]。
1.6.3 均相溶剂法生产蔗糖酯的分析
将产品放入干燥器中干燥后，称取5g干燥样品加入盛有50ml10%的NaCl和50ml正丁醇混合液的烧杯中，逐渐加热并搅拌直到样品完全溶解，两相分离后，水层用20ml正丁醇分别洗涤3次，将洗涤液并入丁醇层中，用新鲜的25ml10%NaCl溶液将此丁醇层洗涤三遍，并将洗涤液并入水层中。在正丁醇层中，加入适量的无水Na2SO4使之澄清，过滤，滤渣用新鲜的正丁醇洗涤，洗涤液并入前面的滤液中，这样未反应的蔗糖留在水层中，脂肪酸蔗糖酯和脂肪酸盐留在丁醇层中，V水=V丁醇=75ml[5]。
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1 文献综述
1.7 本毕业设计的研究内容及意义
目前所采用的工业化生产蔗糖酯的方法一般都需要在高温下反应较长时间，且很难解决蔗糖（固态）与脂肪酸甲酯（液态）在反应中的传质问题。本设计拟采用一种新型的复合溶剂来解决反应过程中蔗糖和脂肪酸甲酯之间的传质问题。以使蔗糖和脂肪酸甲酯能够达到最大程度的混合，加快反应速率，降低生产成本。此问题一旦解决，将对蔗糖酯的生产工艺产生重要的影响。
同时在此基础上再进一步研究蔗糖酯的性质并完善分离纯化工艺，探索最佳的分离纯化条件。
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山东科技大学毕业设计（论文）
2 实验部分
本毕业设计拟采用丙三醇（甘油）和丙酮作为复合溶剂利用脂肪酸甲酯和蔗糖来生产蔗糖酯。本复合溶剂优点：甘油是无毒物质，且副反应生成的甘油酯也是无毒物质，而丙酮可以通过蒸馏除去，从而避免了使用有毒溶剂造成的影响。
2.1 实验准备
实验仪器及药品
实验仪器：
100ml圆底烧瓶（2个）
100mL烧杯 (2个) ，250ml烧杯（1个） 玻璃棒（1个） 回流冷凝管（1个） 直行冷凝管（1个） 蒸馏头（1个） 牛角管（1个） 温度计（1个） 恒温水浴锅（1台） 分液漏斗（1个）
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2 实验部分
吸管（1个）
电子天平(精确到0.01g，1台)
循环水式多用真空泵（1台），郑州长城工贸有限公司
79-1型磁力加热回流搅拌器(1台) ， 江苏金坛市金域国胜实验仪器厂 玻璃仪器气流烘干器（1台） ， 上海豫康科教仪器设备有限公司 实验药品：
脂肪酸甲酯（自制），蔗糖（分析纯），甘油（分析纯），碳酸钾（分析纯），蔗糖酯（市售），乙酸乙酯（分析纯），NaOH（分析纯），丙酮（分析纯），甲醇（分析纯），聚乙二醇（分析纯）
2.2 甘油和丙酮的最佳用量配比的选择（溶解性实验）
2.2.1 实验过程
⑴ 不使用甘油和丙酮，以皂作助剂进行反应：加入15g脂肪酸甲酯和0.6gNaOH（应生成约0.48gNaOH），加热回流搅拌15min后加入蔗糖10g，K2CO30.6g，加热回流搅拌60min。反应现象：体系严重糊化，变成黑色，反应无法进行下去。
⑵加入甘油10g，蔗糖10g，丙酮10g，脂肪酸甲酯10g，
K2CO30.6g，加热回流搅拌60min。反应现象：加热半小时后反应体系变的粘稠，蔗糖颗粒变细变小，反应效果较好。
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