【贮藏】 严封，在干燥处保存。 【制剂】 单硫酸卡那霉素可溶性粉
肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件 文件标题 文件编码 制定人： 制定日期： 盐酸多西环素内控质量标准 QS-YL-013-01 审核人： 审核日期： 颁发部门 批准人： 页码 共2页 GMP办公室 批准日期： 生效日期： 分发部门 总经理室、质量部、生产部
一、目的：建立盐酸多西环素原料内控质量标准，保证产品质量。 二、范围：适用盐酸多西环素原料的检验。 三、职责：质量部对本标准执行负责。 四、内容：
1、物料代码：Y013
2、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第194页。 3、标准：
盐酸多西环素
Yansuanduoxihuansu Doxycycline Hyclate
C22H24N2O82HCl2?C2H5OH2?HO 512.93
本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3,5,10,12,12a-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a，6,11,12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物。按无水与无乙醇物计算，含多西环素（C22H24N2O8)应为88.0%～94.0%。 【性状】 本品为淡黄色至黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶。
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比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度为-105至 -120°。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》测定，在269nm和354nm的波长处有最大吸收，在234nm和296nm的波长处有最小吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。
（4）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（5）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，pH值应为2.0～3.0。
杂质吸光度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶
解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，在490nm的波长处测定，吸光度不得过0.12。
乙醇 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液（0.5%正丙醇溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取无水乙醇约0.5g，置100ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照《气相色谱法标准操作规程》，用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为135℃，进样口温度与检测器温度均为150℃。乙醇峰与内标物质正丙醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算，含乙醇的量应为4.3%～6.0%。
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水分 取本品，照《西药水分测定法标准操作规程》测定，含水分应为1.5%～3.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值适用范围应大于9）；以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵溶液-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100:10:1），用氨水调节pH值至8.8]-乙腈（85:15）为流动相；柱温为35℃；检测波长为280nm。取本品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含多西环素0.1mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多西环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O8的含量。 【类别】 四环素类抗生素。
【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 盐酸多西环素可溶性粉
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肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件 文件标题 文件编码 制定人： 制定日期： 硫氰酸红霉素内控质量标准 QS-YL-014-01 审核人： 审核日期： 颁发部门 批准人： 页码 共2页 GMP办公室 批准日期： 生效日期： 分发部门 总经理室、质量部、生产部
一、目的：建立硫氰酸红霉素原料内控质量标准，保证产品质量。 二、范围：适用于硫氰酸红霉素原料检验。 三、职责：质量部对本标准执行负责。 四、内容：
1、物料代码：Y014
2、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第288页 3、标准：
硫氰酸红霉素
Liuqingsuan Hongmeisu Erythromycin Thiocyanate
C37H67NO132HSCN 793.02
本品为红霉素硫氰酸盐。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于750红霉素单位。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭、味苦；微有引湿性。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水或三氯甲烷中微溶。
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【鉴别】 （1）取本品5mg，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。 （2）取本品5mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml，即显棕黄色，渐变为紫红色；再加三氯甲烷2ml，充分振摇，三氯甲烷层显紫蓝色。
（3）取本品5mg，加水10ml，滴加三氯化铁试液2ml，摇匀，溶液显朱红色。
【检查】 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过5.8%。
【炽灼残渣】 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过1.0%。 【含量测定】 精密称取本品适量，加乙醇（10mg红霉素加乙醇1ml）溶解后，用灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照《抗生素微生物检定法标准操作规程》测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。
【类别】 大环内酯类抗生素 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 【制剂】 硫氰酸红霉素可溶性粉
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