中药药剂学 考试重点 - 图文(3)

2019-01-05 12:50

药材成分:有效成分、无效成分、辅助成分、组织物质 有效成分:药材中对生物体代谢或者化学反应起作用的成分。

辅助成分:具有次要生理活性和药理作用的成分,能促进有效成分的吸收,增强疗效,有利于有效成分测定或在制备药剂。

浸提:浸提系指将药材中的可溶物转移到适宜溶剂中的过程。

常用的浸提方法

1.煎煮法.是指用水作溶剂,加热煮沸浸提药材成分的一种方法。应用:适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材。

特点:经济,浸提成分谱广,还可杀酶保苷,杀死微生物。但浸出杂质较多,给精制事业来不利,且煎出液易霉败变质。

过程是:①加料;②浸泡;③加热;④循环;⑤放液;⑥出渣。 多用于阿胶生产中驴皮等的煎煮。

2.渗漉法是在药粉在添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出浸出液的一种浸出方法。 应用:适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的及易膨胀的药材,无组织结构的药材不宜选用(与浸渍法正相反)。

特点:渗漉法属于动态浸出,有效成分浸出完全,不经滤过处理可直接收集渗漉液。常用乙醇或白酒。

单渗漉法操作:①粉碎;②润湿;③装筒;④排气;⑤浸渍;⑥渗漉 3.水蒸汽蒸馏法水中蒸馏(共水蒸馏)2.水上蒸馏3.通水蒸气蒸馏

4.回流法特点:回流提取法较渗漉法省时,且提取成分谱较宽,但提取液澄明度较差。不适用于受热易破坏的药材成分浸出。 1.回流提取法2.回流冷浸法。

5.浸渍法.是将中草药中的有效作用成分提取出来。提取时将中草药溶解于溶剂中,以使其有效成分浸出。选取溶剂时依照相似相溶原理。

应用:适用于粘性药材、组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。考

特点:浸渍法简单易行。所需时间长,有效成分浸出不完全。可分为:1.冷浸渍法2.热浸渍法3.重浸渍法

6.超临界流体提取法.优点:①提取速度快效率高。②适于热敏性;③工艺简单。

不足:①一次性设备投资过大,技术参数软件较少;②适于提取亲脂性、低相对分子质量的物质。操作过程:①制备超临界流体。②提取。③减压分离。 7.超声波提取法 8.超声波提取法 9.微波提取法

流速:是指气体或液体流质点在单位时间内所通过的距离

浓度差是渗透或扩散的推动力。第一扩散公式

影响浸提因素(问答题)

1.药材粒度

一般说来药材粉碎得愈细,浸出效果愈好。但是药材粒度太小也不利浸出。其原因:①过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失。②药材粉碎过细,破裂的组织细胞多,浸出的杂质多。③药材粉碎过细给浸提操作带来困难,例如滤过困难,渗漉时易堵塞等。因此,浸提时宜用薄片或粗粉(通过一号筛或二号筛)。 2.药材成分 3.浸提温度

温度高有利于可溶性成分的溶解和扩散,促进有效成分的浸出,杀灭微生物。但温度也不宜太高。其原因:①使某些成分被破坏,挥发性成分损失。②无效成分浸出增加,杂质增多。因此,浸提时应控制适宜的温度。 4.浸提时间

浸提时间愈长,浸提愈完全。但当扩散达到平衡时,时间即不起作用。此外,长时间的浸提会使杂质增加。 5.浓度梯度

增大浓度梯度能够提高浸出效率。常用的增大浓度梯度的方法有:①不断搅拌;②更换新鲜溶剂;③强制浸出液循环流动;④用流动溶剂渗漉法。 6.溶剂pH值

调节浸提溶剂的pH值,可利于某些有效成分的提取。如用酸性溶剂提取生物碱,用碱性溶剂提取皂甙等。 7.浸提压力

提高浸提压力有利于加速润湿渗透过程,缩短浸提时间。同时在加压下的渗透,可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。但对组织松软的药材,容易润湿的药材,加压对浸出影响不显著。

新技术应用如用超声波提取、超临界提取法等。 常用浸提溶剂

1.水

水作溶剂经济易得,极性大,溶解范围广。缺点是浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,易于霉变,不易贮存。

2.乙醇

乙醇含量在50%~70%时,适于浸提生物碱、甙类等;乙醇含量在50%以下时,适于浸提苦味质、蒽醌类化合物等;乙醇含量大于40%时,能延缓许多药物,如酯类、甙类等成分的水解,增加制剂的稳定性;乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。

3.氯仿、丙酮、乙醚 浸提辅助剂 1. 酸

浸提溶剂中加酸的目的主要是促进生物碱的浸出,提高部分生物碱的稳定性;使有机酸游离,便于用有机溶剂浸提;除去酸不溶性杂质等。 2. 碱

碱的应用不如酸普遍。加碱的目的是增加有效成分的溶解度和稳定性。 3.甘油 4.表面活性剂

阳离子型表面活性剂的盐酸盐,利于生物碱的浸提。如用水煮醇沉淀法提取黄芩甙,酌加吐温-80可以提高其收得率。

沉降分离法:系指固体物与液体介质密度相差悬殊,固体物靠自身重量自然下沉,用虹吸法吸取上层澄清液,使固体与液体分离的一种方法。 离心分离:借助于离心力,使比重不同的物质进行分离的方法

滤过分离法:①表面滤过:料液中大于滤过介质的微粒全部被截留在滤过介质表面。实际操作中常在料液中加助滤剂等,以改善滤渣的性能,提高滤速。②深层滤过:微粒被截留在滤器深层的长而弯曲的孔道中。适于颗粒细小且含量较少的药液。

2、滤过速度与影响因素①滤渣层两侧的压力差(p)越大,则滤速越大。但压力大至一定程度时,滤饼被压实降低了滤速。②在滤过的初期,滤过速度与滤器的面积(πr2)成正比。③滤

速与滤材或滤饼毛细管半径(r)成正比。④滤速与毛细管长度(η)成反比。⑤滤速与料液粘度(ε)成反比。

(一).水提醇沉法:系指先以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度的乙醇沉淀去除提取液中杂质的方法。

一般乙醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质。达到75%以上大部分杂质均可除去. 操作方法:将中药材饮片先用水提取,再将提取液浓缩到约每毫升相当于原药材1~2g,加入适量乙醇,静置冷藏适当时间,分离去除沉淀,回收乙醇,得精制液。

操作注意:①药液的浓缩减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分②药液温度 在加入乙醇时,药液温度一般至室温或以下。③加醇方式:多次醇沉、慢加快搅有利于除杂,减少有效成分的损失。④醇用量的计算 乙醇计的标准温度是20℃,温度相差1℃浓度%相差0.4。C实=C测 +(20-t)X0.4。⑤冷藏与处理:醇沉后于5~10℃静置冷藏12~24h后,先虹吸上清夜,下层沉淀慢慢抽滤。

(二).醇提水沉法指将中药原料用一定浓度的乙醇提取出有效成分,,回收乙醇后,再加水除去杂质的方法。

(三).酸碱法指利用中药成分在水中的溶解性与酸碱度有关的性质,在溶液中加入适量酸或碱,调节pH值至一定范围,使这些成分溶解或拆出,以达到提取分离的方法。 (四).大孔树脂吸附法以采用特殊的吸附剂从中药复方煎液中有选择地吸附其中的有效成分,除去无效成分的一种提取精制的新工艺。其他方法:盐析法、澄清剂法、透析法。 浓缩:使溶剂蒸发而提高溶液的浓度,即不需要的部分减少而需要部分的相对含量增高。 一.影响浓缩效率的因素 1.传热温度差(△△

tm)的影响。

tm为加热蒸汽的蒸汽温度与溶液沸点之差。

提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。 2.总传热系数(K)的影响。增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 增大K的主要途径是减少各部分的热阻。污垢层热阻(RS)是影响K的重要因素,为了减少垢层热阻,可加强搅拌和定期除垢,还可从设备结构上改进。

二.浓缩方法与设备 1.常压蒸发在大气压下进行蒸发特点:浓缩速度慢、时间长,药物成分易破坏,适用于非热敏性药物的浓缩。

2.减压蒸发 低于大气压力下进行蒸发操作的方法特点:能防止或减少热敏物质的分解,增大传热温度差,加快蒸发速度,沸点降低可利用低压蒸汽或废气加热,但减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸汽量多。三.薄膜蒸发 四.多效蒸发 由于二次蒸汽反复利用,多效蒸法器是节能型蒸发器。类型:顺、逆、平、错流式。 干燥:指从湿物料中除去水分或其他湿分的各种操作。 物料中所含水分的性质

1.结晶水 芒硝(,Na2SO4 .10H2O)风化方法得玄明粉(,Na2SO4)

2.结合水湿物料中存在于细胞壁内的和毛细管内的水分,固、液间结合力较强。

3.非结合水湿物料表面上附着的水分和大孔隙中的水分,结合力较弱。

4.平衡水分和自由水分自由水分是在干燥中可以除去的水分,而平衡水分是不能除去。 总水分=平衡水分+自由水分=非结合水+结合水 平衡水都是结合水 非结合水都是自由水

影响干燥的因素

1.被干燥物料的性质 湿物料的结构、形态、水分与物料的结合方式会影响水分在物料内部的扩散速度。一般物料呈颗粒状、堆积薄者较粉末状、膏状、堆积厚者干燥速度快。 物料中的非结合水分(如物料表面的润湿水、物料孔隙中和粗大毛细管中的水分)干燥速度快于结合水分(如物料细胞中的水分)。

2.干燥介质的状态 适当提高空气的温度和流速、降低其相对湿度,会加快蒸发速度,有利于干燥。

3.干燥速度与干燥方法 干燥速度过快,物料表面易形成假干燥现象,不利于物料内部水分的扩散与蒸发。采用动态干燥方法可增加物料与干燥介质的接触面,有利于提高干燥效率。

4.压力 在密闭的干燥箱中减压,可改善蒸发,提高干燥效率。

(一).干燥方法与设备1.烘干法(气流干燥)(1)烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌。

(2) 烘房 应注意温度、气流及流速

(二).减压干燥在密闭容器中真空干燥的一种方法。特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达1.35以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥。但生产力小,劳动力大。

(三).喷雾干燥(动态干燥):此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。将一定浓度的液体物料经雾化器喷化成雾状,在一定流速的热气流中进行热交换,使物料迅速干燥。特点:物料受热表面积大,传热迅速,数秒钟内完成水


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