题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 过程控制酒精浓度检测 方法验证方案（Agilent） 代码： 64-0018 页码： 1/40 文件使用类型：
该方案制定参与人：
项目 姓名/职位 人员 起草人 林森茂/质量控制部 中间过程组组长 钱欣/质量保证部经理 日期 签名 审核人 批准人 李坦/质量总监
该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还QA办公室：
序号 1 2 部门名称 质量保证部 质量控制部 部门办公室房间编号 0402 0521 部门负责人 钱欣 钱欣
该验证方案执行部门及执行人：
质量控制部 林森茂、唐莉 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 过程控制酒精浓度检测 方法验证方案（Agilent） 代码： 64-0018 页码： 2/40
会审批准签名表
姓名 林森茂 钱欣 李坦
注：参加会审的人员：
1. 海普瑞公司验证委员会的成员；
2. 与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。
部门/职务 签名 日期 林森茂/质量控制部 中间过程组组长 质量保证部 经理 质量总监
版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 过程控制酒精浓度检测 方法验证方案（Agilent） 目录
代码： 64-0018 页码： 3/40 1. 目的 ........................................................................................................................................ 4 2. 范围 ........................................................................................................................................ 4 3. 参考 ........................................................................................................................................ 4 4. 职责 ........................................................................................................................................ 4 5. 测试规程 ................................................................................................................................. 5 附件1：R-64-0018-01试剂和气体检查确认记录 ......................................................................... 18 附件2：R-64-0018-02仪器、器具检查确认记录 ......................................................................... 19 附件3：R-64-0018-03仪器稳定性记录—检查基线 ..................................................................... 20 附件4：R-64-0018-04方法专属性实验—空白实验 ..................................................................... 21 附件5：R-64-0018-05方法专属性实验—专属性实验 ................................................................. 22 附件6：R-64-0018-06噪音、检测限及定量限实验—实验记录 ................................................... 23 附件7：R-64-0018-07方法线性实验记录—谱图设置及谱图编号 ............................................... 24 附件8：R-64-0018-08方法线性实验记录—计算峰面积之比 ...................................................... 25 附件9：R-64-0018-09乙醇浓度检测的线性方程 ............................................. 错误！未定义书签。 附件10：R-64-0018-10系统适用性实验记录 .............................................................................. 27 附件11：R-64-0018-11准确度（中间精密度）实验记录—谱图名称及编号 .............................. 28 附件12：R-64-0018-12准确度（中间精密度）实验记录—峰面积之比 ...................................... 29 附件13：R-64-0018-13准确度（中间精密度）实验记录－计算回收率 ...................................... 30 附件14：R-64-0018-14精密度记录－计算RSD ......................................................................... 31 附件15：R-64-0018-15精密度记录－重复性 .............................................................................. 32 附件16：R-64-0018-16方法范围的确定 ..................................................................................... 33 附件17：R-64-0018-17耐变性实验—改变进样口温度谱图名称及编号 ...................................... 34 附件18：R-64-0018-18耐变性实验－改变检测器温度谱图名称及编号 ...................................... 35 附件19：R-64-0018-19耐变性实验－改变顶空进样器加热平衡时间谱图名称及编号 ................ 36 附件20：R-64-0018-20耐变性实验－改变进样口温度谱图参数变化 ......................................... 37 附件21：R-64-0018-21耐变性实验－改变检测器温度的谱图参数变化 ...................................... 38 附件22：R-64-0018-22耐变性实验－改变顶空进样器样品瓶平衡时间的谱图参数变化 ............ 39 附件23：R-64-0018-23溶液配制记录 ......................................................................................... 40
版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 过程控制酒精浓度检测 方法验证方案（Agilent） 代码： 64-0018 页码： 4/40 1.
目的
对于新购的Agilent 6890N气相色谱仪配有Agilent 7694E顶空进样器，为了能在
新仪器上使用已经验证过的检验方法（验证方案与报告编号为64-0013），按照曾经验证的检验方法在新仪器上重新验证。
2.
本文为中间过程酒精主成分（浓度）检测方法的验证提供了可执行的程序。
范围
本方案描述的检测方法是气相色谱分析法。
验证的方法适用于肝素钠生产中间过程的酒精浓度检测，样品溶液中约含有
0.01%的氯化钠和0.08%的肝素钠。
3. 4.
参考
ICH Q2A（生效日期：1994年10月27日） ICH Q2B（生效日期：1996年11月06日） Agilent 6890N气相色谱仪说明书
Agilent 7694E顶空进样器说明书（电子文本） 《美国药典》27版
SOP 51-0008《Agilent 气相色谱仪标准操作规程》 SOP 60-0002《验证管理制度》
SOP 62-0014《Agilent 气相色谱仪安装/运行确认报告》
职责
验证委员会
负责验证方案的批准。
负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 质量保证部 负责审核验证方案。
生效日期： 批准人页签： 4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.1.4. 4.2. 4.2.1.
版本号：0000 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 过程控制酒精浓度检测 方法验证方案（Agilent） 代码： 64-0018 页码： 5/40 4.2.2. 4.2.3. 4.3. 4.3.1. 4.3.2. 4.3.3. 4.3.4. 4.3.5. 5. 5.1. 5.1.1.
负责审核验证结果。
负责对验证结果偏差的调查。 质量控制部 负责起草验证方案。
在执行方案时提供测试与分析支持。
提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件。 负责完成本方案的验证报告。 配合进行验证结果偏差的调查。 测试规程 总则
验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中，所有溶液的配制均需填写原始记录（附件23），表格如果不够可以复印。
5.1.2.
任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。只有不一致的数据被证明不会影响本方案的执行才可以被认可接受；质量保证部门决定例外数据是否可以接受。
5.1.3.
报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审核人（复核人）、审核日期（复核日期）。
5.1.4.
因特殊原因确实需要对该验证方案进行变更时，应填写“验证方案变更申请及批准表”（R-60-0002-01），报验证委员会批准。
5.1.5.
在方案执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在签名确认表（R-60-0002-01）中作签名确认。
5.1.6.
在执行方案过程中，每次操作得到的谱图必须给一个固定编号，以利于报告的整理、归档；同时每个谱图根据实验要求和内容写出谱图的文件名。 编号的原则是：验证文件编号+三位流水号，如果实验没有达到预期的目的，需要继续进行，则谱图编号顺延。
版本号：0000 生效日期： 批准人页签：