文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第1页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 1 范围
本规程规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本规程适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2 检验依据
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 。 3 引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试样方法 GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则 4 标准滴定溶液的配制与标定: 4.1氢氧化钠标准滴定溶液: 4.1.1配制:
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 表1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［c ( NaOH ) ］/(mol/L) 1 0.5 0.1 氢氧化钠溶液的体积V/mL 54 27 5.4 4.1.2标定:
按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第2页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(1Og/L )，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。
表2
工作基准试剂邻苯二甲 氢氧化钠标准滴定溶液的浓酸氢钾的质量m/g 度［C ( NaOH ) ］/(mol/L) 1 7.5 0.5 0.1 3.6 0.75 无二氧化碳水的体积V/mL 80 80 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［c （NaOH) ］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算
c (NaOH) = m× 1000/(V1-V2)/M.................................(1) 式中:
M——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL): M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，
单位为克每摩尔(g/mol )［M ( KHC8H4O4 ) =204.22］。 4.2盐酸标准滴定溶液: 4.2.1配制:
按表3的规定量取盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第3页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 表3
版本号：A 页 码 盐酸标准滴定溶液的浓度［c （ HCl ) ］ 1(mol/L) 1 0.5 0.1 盐酸的体积V/mL 90 45 9 4.2.2标定:
按表4的规定称取于270℃ ～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于5OmL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度［c （ HCl ) ］ 1(mol/L) 1 0.5 0.1 盐酸的体积V/mL 1.9 0.95 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度［c(HCl) ］，数值以摩尔每升((mol/L)表示，按式(2)计算:
c(HCl)=m×1000/（V1-V2）/M……………………………………（2）
式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，
单位为克每摩尔(g/mol) ［M (1/2Na2CO3)=52.994］。 4.3硫酸标准滴定溶液: 4.3.1配制:
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第4页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。 表5
硫酸标准滴定溶液的浓度［ c (1/2H2SO4)］ /(mo1/L) 1 0.5 0.1 硫酸的体积V/mL 30 15 3 4.3.2标定:
按表6的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度［ c (1/2H2SO4)］ /(mo1/L) 1 0.5 0.1 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g 1.9 0.95 0.2 硫酸标准滴定溶液的浓度［(c (1/2H2SO4) ］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算:
c(1/2H2S04)=m X 1000/(V1-V2)…………………………………（3）
式中:
m ——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1——硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2——空自试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL): M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ［M （1/2Na2CO3)=52.994 ］。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第5页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.4碳酸钠标准滴定溶液: 4.4.1配制:
按表7的规定称取无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，摇匀。 表7 碳酸钠标准滴定溶液的浓度［c(1/2Na2CO3)］/(mol/L) 1 0.1 无水碳酸钠的质量m/g 53 5.3 4.4.2标定:
量取35.OOmL～40.OOmL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴溴甲酚绿——甲基红指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 表8 盐酸标准滴定溶液的浓度〔c (HCl) 〕/(mol/L) 1 0.1 加入水的体积V/mL 50 20 盐酸标准滴定溶液的浓度〔c(HCl) 〕 /(mol/L) 1 0.1 碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(1/2Na2CO3)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(4)计算：
c(1/2Na2CO3)=V1c1/V…………………………………………（4）
式中:
V1——盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V ——碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.5重铬酸钾标准滴定溶液:c(1 /6K2Cr2O7 ) =0.1 mol/L