文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第26页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 表15 亚硝酸钠标准滴定溶液 工作基准试剂无水对氨基苯磺酸的质量m/g 〔c (NaNO2)〕/(mol/L) 0.5 0.1 3 0.6 氨水的体积V/mL 3 2 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度〔 c (NaNO2 )〕，数值以摩尔每升(mol/L )表示，按式（28）计算：
c (NaNO2 )=m×1000/V/M…………………………(28)式中：
m —— 无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克(g); V ——亚硝酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
M ——无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的效值 ，单位为克每摩尔g/mol) 〔 M ( C6 H4（NH2）SO3H )=173.19〕。
4.23高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L 。 4.23.1配制: 4.23.1.1方法一:
量取8.7mL高氯酸，在搅拌F注入5OOmL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20mL乙酸醉，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1OOOmL。 4.23.1.2方法二:
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入950mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。取lOmL，按GB/T606-2003的规定测定水的质量分数，每次5mL，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算量的乙酸
酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL,摇匀。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第27页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V)，数值以毫升(mL)表示，按(29)计算: V=5320× W1-2.8 …………………………(29) 式中:
M——未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。 4.23.2标定:
称取0.75g于105℃～110℃的烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸 (冰醋酸)，温热溶解。加 3 滴结晶指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度〔c ( HC1O4 )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（30）计算：
c ( HC1O4 )=m×1000/V/M ……………………………………(30)
式中
M——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)； V——高氯酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔(g/mol )〔M ( KHC8H4O4 )=204.22〕。 4.23.3修正方法:
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同:若温度不相同，
应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[ c1(HC1O4)]，数值以摩尔每升(mol/L)
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第28页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 表示，按式 (31)计算:
c1(HC1O4)=c/[1+0.0011（t1-t）]……………………………(31)
式中：
C——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L )；
t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)； T——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)； 0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。 4. 24氢氧化钠—乙醉标准滴定溶液:c( KOH )=0.1 mol/L 4.24.1配制:
称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水( 约5mL )溶解，用乙醇（ 95% )稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。 4.24.2标定:
称取0.75g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(lOg/L)，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试脸。临用前标定。 氢氧化钾-乙醇标准浦定落液的浓度[ c（KOH )]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（32）计算：
c（KOH )=m×1000/M（V1-V2）……………………………(32)
式中
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第29页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 M——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL )； V2-——空白的氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔(g/mol ) 〔M ( KHC8H4O4 )=204.22〕。 5一般规定:
5.1本规程除另有规定外，所用试加的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603- 2002规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 5.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按GB/T601-2002附录A补正。标准滴定标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。
5.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min 。 5.4称量L作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01 mg称量;数值大于0.5g时，按精确至0.lmg称量。
5.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士0.5%范围以内。 5.6标定标准溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0. 15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95 (8)]的相对
值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第30页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 5.7 本规程中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0. 2%，可根据需要报出，其计算参见GB/T601-2002附录B。
5.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
5.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mo1/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
5.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15℃～25℃)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、深沉、颜色变化等现象时，应重新制备。 5.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。
5.12本规程中所用溶液以 ( % ) 表示为均为质量分数，只有乙醇( 95%)中的 ( % )为体积分数。
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