文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第16页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.14.1配制:
称取40g硫酸铈〔Ce(SO4)2·4H20〕或67g硫酸柿馁〔2（NH4 )2SO4·Ce (SO4)2·4HZ0 )〕，加30 mL水及28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加650mL水，摇匀。 4.14.2标定:
称取0. 25g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液 (20%) 及lOmL盐酸， 加热至65℃～70℃，用配制好的硫酸饰 ( 或硫酸铈铵 ) 滴定至溶液呈浅黄色。加入0.lOmL 1,10-菲啰啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
硫酸饰 ( 或硫酸铈铵 )标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(17)计算:
c=m×1000/(V1-V2)/M …………………………（17) 式中:
式中:
M——草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——硫酸饰 (或硫酸铈铵) 溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验硫酸饰(或硫酸铈铵)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol ) 〔M (1 /2Na2 C2O4 ) =66.999 〕。
4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: 4.15.1配制:
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第17页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 按表12的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。
表12
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度〔c (EDTA)〕/(mol/L) 0.1 0.05 0.02 乙二胺四乙酸二钠的质量m/g 40 20 8 4.15.2标定:
4.15.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c ( EDTA)=0.1 mol/L〕 ,〔c ( EDTA ) =0.05 mol/L〕
按表13的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2 mL盐酸溶液 (20% ) 溶解，加100 mL水，用氨水溶液 (20%) 调节溶液pH至7～8，加1OmL氨-氯化按缓冲溶液甲 (pH≈10) 及 5 滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
表13
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度〔c 工作基准试剂氧化锌的质量m/g (EDTA)〕/(mol/L) 0.1 0.3 0.05 0.15 乙二胺四乙酸二钠标准浦定溶液的浓度〔c ( EDTA )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(18)计算
c ( EDTA)=M×1000/(V1-V2)/M …………………………（18)
式中:
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第18页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 M——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M（Zn0 )=81.39 〕。 4.15.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（ EDTA ) =0.02 mol/L〕 称取0.42g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 3mL盐酸溶液 (20%) 溶解，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.OOmL ～ 40.00 mL,加70mL水，用氨水溶液(I 0%)调节溶液PH至7～8，加1OmL氨-氯化铵缓冲溶液甲((PH≈10)及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L )用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度〔c (EDTA) 〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(19)计算:
c ( EDTA)=M×V1×1000/250/(V2-V3)/M …………………………（19) 式中：
m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)； V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第19页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 M-氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M（Zn0 )=81.39 〕。 4.16氯化锌标准滴定溶液:c ( ZnC12 ) =0.1 mol/L 4.16.1配制:
称取14g氯化锌，溶于1000 mL盐酸溶液(1+2000)中，摇匀。 4.16.2标定:
称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL热水中，加lOmL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10 )，用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示液((5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。
氯化锌标准滴定溶液的浓度〔(c (ZnCl2) 〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(20)计算:
c (ZnC12) =m×1000(V1-V2)/M …………………………(20) 式中:
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验氧化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V3——乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔 M(EDTA ) =372.24〕。
4.17氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液:
c ( MgC12 )=0.1 mol/L, c ( MgSO4 )=0.1 mol/L
4.17.1配制:
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第20页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 称取21g氯化镁(MgC12·6H2O)〔或25g硫酸镁(MgS04·7H2O) 〕，溶于1000 mL盐酸溶液(1士2000)中，放置1个月后，用3号玻璃滤埚过滤。 4.17.2标定:
称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器，扫放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL热水中，加10mL氨 - 氯化铵缓冲溶液甲((pH≈10)，用配制好的氯化镁(或硫酸镁)溶液滴定，近终点时加 5 滴铬黑T指示液(5g/L)， 继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。 同时做空白试验。
氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液的浓度 ( c )，数值以摩尔每升((mol/L)表示，按式(21)计算。
c (ZnC12) =m×1000(V1-V2)/M …………………………(21) 式中：
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——氧化锌（或硫酸镁）溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验氯化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);； M——乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔 M(EDTA ) =372.24〕。
4.18硝酸铅标准滴定溶液: c〔Pb(N03)2〕=0.05mo1/L 4.18.1配制:
称取17g硝酸铅，溶于1000 mL硝酸溶液(1+2000)中，摇匀。