文件编号 版本号：A 页 码 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第21页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 4.13.2标定:
量取 35.OOmL～40.OOmL 配制好的硝酸铅溶液，加3mL乙酸 ( 冰醋酸 ) 及5g六次甲基四胺，加70 mL水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c ( EDTA) =0.05 mol/L〕滴定至溶液呈亮黄色。 硝醉铅标准滴定溶液的浓度c〔Pb(N03)2〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(22)计算：
c〔Pb(N03)2〕=V1c1/V …………………………(22)
式中：
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度的准确数值，单位为克每摩尔(g/mol )； V——硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.19氯化钠标准滴定溶液:c〔NaCl〕=0.1 mol/L 4.19.1方法一: 4.19.1.1配制:
称取5.9g氯化钠，溶于1000 mL水中，摇匀。 4.19.1.2标定:
按GB/T 9725-2007的规定测定，其中: 量取 35.OOmL ～ 40.OOmL 配制好的氯化钠溶液，加40mL水、1OmL淀粉溶液(1Og/L ) ，以216型银电极作指示电极 ，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液〔c (AgN03) =0.1 mol/L〕滴定，并按GB/T9725-2007中6.2.2条规定计算V0。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第22页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 氯化钠标准滴定溶液的浓度〔c ( NaCl)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(23 )计算:
〔c ( NaCl)〕=V0×c1/V …………………………(23) 式中： V0——硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL )；
c1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——氯化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.19.2方法二:
称取5.84g士0.30g己在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
氯化钠标准滴定溶液的浓度〔c (NaCl)〕，数值以摩尔每升(mo1/L)表示，按式(24)计算: c(NaCl)=m× 1000/V/M …………………………(24) 式中:
m——氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g); V——氯化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)〔M (NaCl) =58.442 〕。 4.20硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸胺)标准滴定溶液:
c〔NaSCN〕=0.1 mol/L, c〔KSCN 〕 =0.1 mo1/L, c〔NH4SCN〕=0.1 mo1/L 4.20.1配制:
称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾或7.9g硫氰酸铵)，溶于1000 mL水中，摇匀。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第23页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.20.2标定: 4.20.2.1方法一:
按GB/T9725-2007的规定测定。其中:最取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加1 OmL淀粉溶液 (10g/L) 及 lOmL硝酸溶液 ( 25% )，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极， 用配制好的硫氰酸钠 ( 或硫氰酸钾或硫氰酸胺)溶液滴定，并按GB/T 9725-2007中6.2.2条规定计算V0。
硫氮酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸胺)标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按式(25)计算:
c=m×100Q/V0/M…………………………(25)
式中：
m-——硝酸银的质量的准确数值，单位为克(g);
V0——硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸胺)体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 M——硝酸银的摩尔质量的效值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M ( AgNO3)=169.87〕。 4.20.2.2方法二:
按GB/T9725-2007的规定测定，其中:量取35.OOmL～40.00mL配制好的
硝酸银标准溶液(c ( AgN03 )=0.1 mol/L，加60mL水、1OmL淀粉溶液(lOg/L) 及 1OmL硝酸溶液 (25%) ，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸胺)溶液滴定，并按GB/T9715-2007中6.2.2条规定计算V0。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第24页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码
硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按式(26)计算:
c=V×c1/V0…………………………(26)
式中：
V——硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)o
Cl——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升((mol/L);
V0—硫氰酸钠(硫氰酸钾或硫氰酸铵)溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.21硝酸银标准滴定溶液: C（AgN03)=0.1 mol/L 4.21.1配制:
称取17.5g硝酸银，溶于1OOOmL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 4.21.2标定:
按GB/T9725-2007规定测定。其中:称取0.22g于500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加lOmL淀粉溶液（lOg/L)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定，并按GB/T9725-2007中6.2.2条规定计算V0。
硝酸银标准滴定溶液的浓度c ( AgN03 )，数值以摩尔每升(mo1/L)表示，按式(27)计算:
c=m× 1000/V0/M…………………………(27)
式中：
M——氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g);
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第25页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 V0——硝酸银体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
M—氯化钠的摩尔质量的效值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M ( NaCl)=58.442〕。 4.22 亚硝酸钠标准滴定溶液: 4.22.1配制:
按表14的规定量称取亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。
表14
亚硝酸钠标准滴定溶液 氢氧化钠的质量无水碳酸钠的质量亚硝酸钠的质量m/g 〔c (NaNO2)〕/(mol/L) m/g m/g 0.5 0.1 36 7.2 0.5 0.1 1 0.2 4.22.2标定:
按表15规定称取于120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基磺酸，加氨水溶解，加200mL水及20mL盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见GB/T 601-2002图1)。
将装有配制好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约lOmm处，在搅拌下于15℃士20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。临用前标定。