文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第11页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 同时做水所消耗的空白试验:取250mL水(15℃～20℃ )，加0.05 mL～0.20 mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(lOg/I)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔( c (Na2S2O3 )〕=0.1 moUL滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度〔c(1/2I2 )，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(11)计算:
c(1/2I2 )=(V1-V2) c1/（V3-V4)…………………………（11)
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3——碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL):
V4——空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.10碘酸钾标准滴定溶液: 4.10.1方法一: 4.10.1.1配制:
称取表9规定量的碘酸钾，溶于1000 mL水中，摇匀。
表9
碘酸钾标准滴定溶液〔c(1 /6KIO3) 〕/(mol/L) 0.3 0.1 碘酸钾的质量m/g 11 3.6
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第12页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.10.1.2标定
按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5mL盐酸溶液(20% )，摇匀，于暗处放置5min。加15OmL水(15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔(c( Na2S203) =0.1 mol/L〕滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
碘酸钾标准滴定溶液的浓度〔c (1/6KIO3 )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(12)计算:
c(1/6KIO3)=(V1-V2) c1/V …………………………（12)
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.10. 2方法二:
称取表11规定量的己在180℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
表11 碘酸钾标准滴定溶液〔c(1 /6KIO3) 〕/(mol/L) 工作基准试剂碘酸钾的质量m/g 0.3 10.70土0.50 0.1 3.57士0.15
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第13页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 碘酸钾标准滴定溶液的浓度〔c (1/6KIO3 〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算:
c (1/6KIO3 )=m×1000/VM …………………………（13)
式中:
M——碘酸钾的质量的准确数值，单位为克(g); V——碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
M——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V ——碘酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M(1/6KIO3 )=35.667 〕。 4.11草酸标准滴定溶液:
c(1/2H2C2O4)=0.1 mol/L
4.11.1配制:
称取6. 4g草酸(H2C2O4·2 H2O)}溶于1000 mL水中，摇匀。 4.11.2标定:
量取35.00 mL～40.00 mL配制好的草酸溶液，加100 mL硫酸溶液(8士92)，用高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4) =0.1 mol/L〕滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白对照。
草酸标准滴定溶液的浓度〔c(1/2H2C2O4)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(14)计算:
c(1/2H2C2O4)= (V1-V2) c1/V …………………………（14)
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第14页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 式中:
V1——高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):; V2——空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.12高锰酸钾标准滴定溶液: c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L 4.12.1配制:
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050 mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。 4.12.2标定:
称取0. 25g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100 mL硫酸溶液(8士92 )中，用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液滴定，近终点时加热至约65 ℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白对照。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度〔c(1/5KMnO4)〕数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(15)计算
c(1/5KMnO4)=m×1000/(V1-V2)/M …………………………（15)
式中:
M——草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1——高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第15页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）〔M(1 /2Na2C2O4) =66.999 〕。
4.13硫酸亚铁按标准滴定溶液:
c〔（NH4 )2Fe(SO4)2〕 =0.1 mol/L
4.13.1配制:
称取40g硫酸亚铁铵〔（NH4 )2Fe(SO4)2·6H20 〕，溶于300 mL硫酸
溶液 (20% )中，加700mL水，摇匀。 4.13.2标定:
量取35.OOmL～40.OOmL配制好的硫酸亚铁馁溶液，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液〔c（1/5KMn04) =0.1 mol/L〕滴定至溶液早粉红色，并保持30s。临用前标定。
硫酸亚铁按标准滴定溶液的浓度c〔（NH4 )2Fe(SO4)2〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（16）计算：
c〔（NH4 )2Fe(SO4)2〕=V1c1/V…………………………（16)
式中:
V1——高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL )；
c1——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——硫酸亚铁钱溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.14硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液:
c〔Ce(SO4)2〕=0.1mol/L、c〔2（NH4 )2SO4·Ce (SO4)2〕=0.1mol/L