文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第6页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.5.1方法一: 4.5.1.1配制:
称取5g重铬酸钾，溶于1000 mL水中，摇匀。 4.5.1.2标定:
量取35.OmL～40.OmL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置lOmin，加150mL水(15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c( Na2S2O3)=0.1 mol/L〕滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(lOg/L )继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔c(1 /6K2Cr2O7 )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算
c(1 /6K2Cr2O7 )=( V1-V2 ) × c1/N…………………………………………(5)
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.5.2方法二:
称取4.90g±0. 20 g己在120℃的电烘箱中干燥至恒重的上作基准试剂重铬酸钾，溶于，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔c(1 /6K2Cr2O7 )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第7页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 c(1 /6K2Cr2O7 )=m×1000/VM………………………………（6）
式中：
M——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)； V——重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)； M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol ) 〔M(1 /6K2Cr2O7 )=49.031〕。
4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c (Na2S2O3) =0.1 mol/L, 4.6.1配制:
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O )(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸lOmin，冷却。放置两周后过滤。 4.6.2标定:
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25 mL水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20% )，摇匀，于暗处放置lOmin。加150mL水(15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c (Na2S2O3)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算
c (Na2S2O3) =m× 1000/(V1-V2)/M………………………………………（7) 式中:
M——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g):
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第8页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，
单位为克每摩尔(g/mol )〔M(1 /6K2Cr2O7 )=49.031〕。 4.7溴标准滴定溶液:
c(1/2Br2) =0.1 mol/L
4.7.1配制:
称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000 mL,水中，摇匀。 4.7.2标定:
量取35.OOmL～40. OOmL配制好的澳溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5 mL盐酸溶液 （20%)，摇匀，于暗处放置5min。加150mL水(15℃～20℃ )，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔(c (Na2S2O3)=0.1 mol/L〕滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
溴标准滴定溶液的浓度〔( c＜1/2Br2 〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按式(8)计算:
c (1/2Br2)=（V1-V2）)×C1/V…………………………………………(8)
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第9页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.8溴酸钾标准滴定溶液:
c(1/6KBrO3) =0.1mol/L
4.8.1配制:
称取3g溴酸钾，溶于1000 mL水中，摇匀。 4.8.2标定
量取35.OOmL～40.OOmL配制好的溟酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5 mL盐酸溶液 (20%)， 摇匀， 于暗处放置5min。加150mL水(15℃～20℃ ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c（Na2S2O3）=0.1mol/L 〕滴定，近终点时加2mL
淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴酸钾标准滴定溶液的浓度〔c (1/6KBrO3 )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(9)计算:
c (1/6KBrO3 )=(V1–V2)×c1/N…………………………………………(9)
式中：
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V——溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 4.9碘标准滴定溶液:c(1/2I2) =0.1 mol/L
4.9.1配制:称取13g碘及35g碘化钾，溶于100 mL水，稀释至1000mL摇匀，贮存于棕色瓶中。
文件编号 ABJ/JYGC007 修改状态：0 共30页 第10页 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 版本号：A 页 码 4.9.2标定: 4.9.2.1方法一:
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂只氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氛氧化钠标准滴定溶液〔c (NaOH)=1 mol/L 〕溶解，加50 mL水，加2滴酚酞指示液（lOg/L)，用硫酸标准滴定溶液〔c (1/2H2SO4 〕=1 mol/L〕滴定至溶液无色，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液(lOg/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
碘标准滴定溶液的浓度〔c（1/2I2)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按式(10)计算:
c（1/2I2) =m× 1000/(V1-V2)/M………………………………………………(10)
式中:
M——三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(g); V1——碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2——空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M——三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )〔M (1 /4As2O3 ) =49.460〕。 4.9.2.2方法二:
量取35.OOmL～40. OOmL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15℃～20 ℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔( c ( Na2S2O3 ) =0.1 mol/L〕滴定，近终点时加2mL淀粉指示液( lOg/L),继续滴定至溶液蓝色消失。