试卷一
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ 蒸馏）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶）、（克氏蒸馏头）、（ 毛细管 ）、（温度计）及（ 冷凝管）、（接受器）等组成。
3、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（ 样品从初熔至全熔的温度范围 ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）。
4、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（吸附色谱 ）和（分配色谱）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ 萃取），（色谱）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（碱化溶解）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（ A、B、C）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A、B、C、D）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ C ）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水 （b ）。 2）醇中含有少量水（ e）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（a ）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（c）。
A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（ C ）装置来提高产品产量的？
A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ √ ）
2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ √ ）
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ × ）
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ × ） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√ ） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ √ ）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ × ）
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ √ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。答：
冷凝水冷凝水 错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。 答：
操做过程： 1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。 2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。 3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？ 答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？ 答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。 5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
2）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3H+NH3SO3H-SO3
试卷二
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。
2、减压蒸馏装置主要由（蒸馏）、（抽气）、（保护）和（测压）四部分组成。 3、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液. 4、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（苯甲醛），这主要是利用了（共沸 ）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（ 20%），活性炭一般用量为（1%-3%）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（水和水共沸物）不断蒸出，这样有利于（醚）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ D ）。