以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。
试卷六
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、蒸馏是分离和提纯（液态有机化合物）最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把（挥发性）与（不挥发性物质）分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。
2、（分馏）是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 3、萃取时有乳化现象可根据据实际情况采用（长时间静置）、（加入少量电解质）、（加热）等方法破乳。
4、当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据（被吸收气体的物理、化学性质）来决定。例如，可以用（水）吸收卤化氢；用（氢氧化钠溶液）吸收氯和其它酸性气体。
5、苯胺是有机化学反应中的常用试剂。在我们的实验中，以苯胺为原料进行的反应包括（乙酰苯胺的制备）和（对氨基苯磺酸的制备）。
6、色谱法按分离原理可分为（吸附色谱）、（分配色谱）、（离子交换色谱）和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为（柱色谱）、（薄层色谱）、（纸色谱）、气相色谱以及高效液相色谱等。
7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（常压过滤），（减压过滤）两种方法。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ C ）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃ 2、色谱在有机化学中的作用主要包括（ABCD）。
A、分离提纯 B、化合物的鉴定 C、化合物纯度的确定 D、有机反应的监控
3、在乙酰水杨酸的后处理过程中，采用了（ C ）来纯化产品。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化
4、为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（ B ）过量来达到效果。 A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸
5、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（ B ）。 A、50℃-55℃ B、55℃-60℃ C、60℃-65℃ 6、正丁醚合成实验是通过（ C ）装置来提高产品产量的？
A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 7、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（ C ）。
A、停止加热 B、停泵 C、接通大气 D、继续加热 8、芦丁在槐花米中的含量有（ C ）。
A、0.1-0.2% B、1-2% C、10-12% D、3-4% 9、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（ A ）。 A、萃取 B、色谱分离 C、冷却 C、结晶 10、正溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ D ）来吸收。
A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。（× ）
2、在苯甲醛和乙酸酐进行反应时，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影响反应。（×） 3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的PH试纸。（ × ） 4、当要从反应液中提取环己酮，可以进行水蒸汽蒸馏，当馏出物不能收集过多，以免造成损失。（ √ ）
5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（ √ ）
6、冷凝管通水方向是由下而上。（ √ ）
7、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 8、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ √ ）
9、用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ × ） 10、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、画出对氨基苯磺酸制备过程的仪器装置图，并加以说明。 答：
10%NaOH检验反应是否完全
180-190℃反应 冷水析出结晶 抽滤获得结晶 2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。 1）所用名称及各部件作用？ 2）抽滤的优点？
3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？ 4）抽滤操作要注意什么问题？ 5）简述重结晶的步骤。
减 压
1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。
2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，易干燥。 3）抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。
4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。 五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率
高？
答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。
2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？
答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？ 答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。
4、乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？
答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
试卷七
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题（每空1分，共20分）
1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（薄层板的制备）、（点样）、（展开溶剂的配制）、（展开）、（显色）以及（比移值的计算）。
2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是（空气冷凝管）。在后处理过程中，先用（碳酸钠）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（浓盐酸）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。
3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（化合物的分离纯化）、（鉴定化合物）、（确定化合物的纯度）以及（监控反应的进程）等。
4、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（减少）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和溶液）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
5．减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 二、选择题。（每题2分，共20分）
1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（ ACD ）。
A、柱色谱 B、纸色谱 C、高效液相色谱 D、薄层色谱 2、在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ B ）范围内，以确保反应完全。 A、100℃以下 B、100℃-110℃ C、110℃-120℃ 3、氧化环己酮成为己二酸可采用（ CD ）。
A、二氧化锰 B、三氧化铬吡啶盐酸盐 C、硝酸 D、高锰酸钾
4、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ B ）。 A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 5、苯胺在浓硫酸的作用下，当加热到180℃主要产生（ A ）。
A、对氨基苯磺酸 B、间氨基苯磺酸 C、3,4-二氨基苯磺酸 6、芦丁属于天然产物中的（ A ）结构。
A、黄酮类 B、生物碱类 C、萜类 D、甾体 7、从槐花米中提取芦丁，产物的颜色为（ D ）。
A、红色 B、白色 C、绿色 D、淡黄色 8、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（ A ）。 A、萃取 B、色谱分离 C、冷却 C、结晶 9、在下列化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？（ B ） A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺 C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯 10、在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？（ D ）
A、乙醇 B、苯 C、丙酮 D、二氯甲烷