三、判断题。（每题1分，共10分）
1、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（? ） 2、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ? ） 3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（× ） 4、在柱色谱的操作过程中，柱子装填不均匀，不影响分离结果。（ × ） 5、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用直型冷凝管。（× ） 6、由于水的存在将影响层析结果，因此，通常在层析前应将薄层板在100℃条件下，烘烤30分钟。（ × ）
7、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ×）
8、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ? ）
9、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（ × ）
10、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ × ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。 答：
蒸馏装置 注意事项：
1）蒸馏前要检查是否加了沸石； 2）检查是否通冷凝水；
3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；
4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/3—2/3； 5）整个装置是否在同一条直线上。
2、请实验室制备1－溴丁烷的反应原理，并画出装置图。 答：
NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr H2SO4HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2O
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？
答：把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。
2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？
答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该如何进行操作？
答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。 4、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：如果硫酸浓度太高，(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。 2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？
答：可以采取以下措施：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢；太多，会使副产物增多)。
试卷八
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）
1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（磺酸基），因此，呈现出明显的（酸）性，使PH试纸变成（红色）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（氨基），因此，分子本身形成（内盐 ）。
2、吸附色谱的吸附剂主要为（硅胶）和（氧化铝）；分配色谱的固定相载体可为（纤维素）、（硅胶）或（硅藻土）等。
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（吸附剂的含水量）、（吸附剂的粒度）、（洗脱溶剂的极性）、（洗脱溶剂的流速）有关。
4、升华是纯化（固体）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（汽化为蒸汽），然后由（蒸汽又直接冷凝）为固体的过程。
5、在合成正丁醚的实验中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层，上层主要是（正丁醇）和（正丁醚），下层主要是（水 ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）。
A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（ABC ）。 A、乙酰氯 B、乙酸酐 C、冰醋酸 3、对氨基苯磺酸显（A ）。
A、酸性 B、碱性 C、中性
4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ C ）。 A、140oC B、80oC C、220oC D、390oC 5、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（ B ）。
A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物（1:3） C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨 6．测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（ A ）。 A、提勒管上下两支管口之间 B、提勒管上支管口处 C、提勒管下支管口处 D、提勒管中任一位置
7、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ C ）。 A、浓硫酸 B、石蜡油 C、磷酸 D、水 8、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ B ）做干燥剂。
A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH 9、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ A ）萃取。
A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水
10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ B ）。
A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（× ）
2、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ × ）
3、升华过程中，始终都需用小火直接加热。（ × ）
4、在薄层层析时，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（ × ）
5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ × ）
6、在进行柱层析时，为了避免填料从柱中漏出，堵筛所用的棉花要多些。（ × ） 7、对氨基苯磺酸易溶于乙醇。（× ）
8、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（× ） 9、在乙酸乙酯的制备中，为提高转化率通常加入过量乙醇。（ × ） 10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（ × ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、画出环己酮制备过程的仪器装置图，并加以说明。 答
：
55℃-60℃反应 简易水蒸汽蒸馏
2、试画出水蒸气蒸馏装置图。
水蒸汽 萃取 151℃-155℃蒸馏产品 答：