3、对氨基苯磺酸是两性化合物,(酸性)比(碱性)强,以酸性内盐存在,所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
4、在环己酮的制备中,反应完成后,可用(简易水蒸汽蒸馏出),将环已酮与水一起蒸出。
5、毛细管法测定熔点时,通常毛细管装填样品的高度为(2-3mm)。
6、蒸馏装置是依次按照(蒸馏烧瓶)、(蒸馏)、(温度计)、(直形冷凝管)、(尾接管 )和(接收瓶装)的顺序进行安装。
7、脂肪提取器是利用溶剂回流和(虹吸)原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
8、萃取的主要理论依据是(相似相溶),物质对不同的溶剂有着不同的(溶解度)。可用与水(不相溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
9.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥器)防止(空气中的水)侵入。
二、选择题。(每题2分,共20分)
1、对氨基苯磺酸易溶于水,是因为其( C )。 A、酸性 B、碱性 C、分子本身成内盐 2、在正溴丁烷的制备过程中,采用了( B )。
A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱
3、在下列( C )实验中,采用了升华操作。
A、黄连素的提取 B、烟碱的提取 C、咖啡因的提取 D、菠菜色素的提取
4、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的( A )不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力
5.在萃取时,可利用( B ),即在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),以降低有机物在水中的溶解度,从而提高萃取效果。
A、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应 6.在苯甲酸的碱性溶液中,含有( B )杂质,可用水蒸汽蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl. 7.在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?( C )
A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏 8.检验重氮化反应终点用( A )方法。
A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH试纸变色 9.用( B )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗 B、乙醇擦洗 C、石油醚擦洗
10.在进行硅胶薄层层析中,Rf值比较大,则该化合物的极性( B )。 A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对 三、判断题。(每题1分,共10分)
1、减压蒸馏时,不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护面罩或防护眼镜。( √ )
2、升华只能适用于那些在高温下有足够大蒸气压力[高于2.666kPa(20mmHg)]的固体物质。( × )
3、萃取某些含有碱性或表面活性较强的物质时,常会产生乳化现象。( √ ) 4、两个化合物的Rf值相同,说明是同一个化合物。( × )
5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。( √ )
6、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。( √ ) 7、薄层层析中,点样量的多少对层析结果没有影响。( × ) 8、在反应体系中,沸石可以重复使用。( × )
9、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2?3/4。( × ) 10、测定有机物熔点的实验中,在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。( √ ) 四、实验装置图。(每题10分,共20分)
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成?请画出其装置图。
答:蒸馏装置 2、画出乙酰水杨酸的制备过程装置图,并注明各步所进行的操作。 答
:
反应 抽滤结晶 酸化溶解结晶 获得滤液 碱化析出结晶
五、简答题。(每题 6 分,共30分)
1、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
2、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?
(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 样品研磨不细或装得不实;(4)加热太快;
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为
空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数
值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
3、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?
答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
4、乙酸乙酯的制备中,为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇?为什么? 答:一般采用加入过量乙酸,以使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙 酸形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
5、在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?
答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。