五、简答题。（每题 6分，共30分）
1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
2、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要将反应温度维持在100℃——110℃之间？在反应结束后，为什么要将反应物趁热倒入水中？
答：由于水的沸点是100℃，冰醋酸的沸点是110℃，将反应温度维持在100℃——110℃之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反应向正方向进行。
由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出，趁热将反应物倒出可以避免因冷却，乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。
3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。
答：因为氨基是邻对位定位基，在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中有邻位取代物。在反应结束时，对位产物较多，因为磺酸基的空间位阻较大，促使其在对位进行取代的几率增大。
4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。
5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
试卷九
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）
1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（吸附剂的含水量）、（吸附剂的粒度）、（洗脱溶剂的极性）以及（洗脱溶剂的流速）有关。 2、正丁醚合成实验是通过（分水器）装置来提高产品产量的。
3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（未反应的正丁醇）、（正丁烯）和（正丁醚 ）。
4、色谱在有机化学上的重要用途包括（分离提纯化合物）、（鉴定化合物）、（纯度的确定 ）以及（监控反应）。
5、乙酸乙酯中含有（有色有机杂质 ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（ 100-110 ）摄氏度左右，目的在于蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出）。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（读数下降 ）的现象。 7、升华是纯化（固体）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（汽化为蒸汽）然后由（蒸汽又直接冷凝）为固体的过程。
8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（墨绿）色为止。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（ D ）。 A、干燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱
2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（ B ）。 A、50℃-55℃ B、55℃-60℃ C、60℃-65℃
3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ B ）。
A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化 4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（ C ）。 A、100-110oC B、200-210oC C、180-190oC D、60-70oC
5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ B ）。
A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）。 A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度
7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ A ）洗涤以除去。
A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液 C、水 D、活性碳
8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ B ）。
A．红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 9、呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应可制得相应的（ A ）。
A、醇和酸 B、醇和醛 C、醇和酮 D、酮和酸 10、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（ B ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。
A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ ? ） 2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线。（ ? ） 3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（ × ） 4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ? ） 5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（ ? ） 6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ × ）
7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ? ）
8、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（ × ） 9、胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值在薄层色谱中的大小次序为胡萝卜素、叶黄素和叶绿素。（ × ）
10、严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D制备实验的关键。（? ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1、试画出咖啡因的提取装置。 2、请画出测定沸点的装置，并写出装置要领？ 答：1）温度计和液体样品在一个水平线上
2）水浴要超过样品液面 3）毛细管进行封口 4）读取温度计要及时准确
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。
2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要使用刺形分馏柱？
答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来，同时又不使反应物醋酸被蒸出，从而促使反应向正方向进行。
4、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
2）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3H+NH3SO3H-SO3
5、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
试卷十
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 一、填空题（每空1分，共20分）、
1、（回流）、（反应）和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。 2、百分产率是指（实际产量）和（理论）的比值。