A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3 3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ B ）。
A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱 4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ C ）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃ 5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ C ）。
A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。 6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ C ）
A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏 7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ C ）
A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮 8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ABC ）。
A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水 9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（B ）。
A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 10、金属钠不能用来除去（ C ）中的微量水分。
A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ √ ）
2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ × ） 3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（ × ）
4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（ × ）
5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（ × ）
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ √ ） 7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
（ × ）
8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ √ ）
9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（ × ） 10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1．请画出正丁醚合成的装置?
答：
2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。 (3)试料应研细且装实。
(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80mm为宜)。 (5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质；
(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？ 答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。
4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在55～60℃之间。
5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ 答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的
溶解度，减少洗涤时的损失。
试卷三
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。
2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大 ）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃ ）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯 ）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
5、乙酰水杨酸即（阿司匹林）， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（水杨酸）与（乙酸酐 ）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ 2）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（碱液 ）。 二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶
2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ C）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl
4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ABCD ）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ A ）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测
6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ A ）来检查反应是否完全。 A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 C、10%碳酸钠溶液 7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）。
A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（A）在水中的溶解度。
A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺 9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。
A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ A ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（√ ） 2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（× ）
3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ × ） 4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ × ） 5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ ×）
6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ×）
7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ √ ）
8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ × ）