江苏理工学院 化学与环境工程学院
《仪器分析》试卷（编号：01－A）
装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）
A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）
A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数
3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）
A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍
4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，
5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。
A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差
C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位
7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）
A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱分析检测下限的因素是：（D） A．电解电流B．扩散电流C．极限电流D．充电电流 9．双光束分光光度计主要可消除：(D)
A．比色皿不配对造成的误差B．试剂不纯造成的误差 C．入射光不纯造成的误差D．光源强度不稳定造成的误差
10．考察光谱仪器对两个波长很接近的光能否分辨出来的能力是指光谱仪器的
（B）
（A）.色散率（B）.分辩本领（C）.灵敏度（D）.聚光本领 11．在AES分析中最有发展前景的光源是 (C) （A）.交流电弧；（B）.直流电弧；（C）.ICP焰炬；（D）.高压火
12．在下列几个光源中，哪个灯谱线的半高宽最小？(B)（A）.氘灯（B）.Cu空心阴极灯（C）.钨丝灯（D）.H2灯 13．化学位移是由于核外电子云的_______所引起的共振时磁场强度的移动现象。(D )
A.拉摩尔进动，B.能级裂分，C.自旋偶合，D.屏蔽作用。
14．电磁波是个大家族，波长为280nm的电磁场波属于下列哪个区？（D） （A）.近红外区；（B）.可见光区； （C）.远紫外区； （D）.近紫外区. 15．下列化合物中，有n→π*,δ→δ*,π→π*跃迁的化合物是 （B） A.一氯甲烷；B丙酮；C．丁二烯；D．二甲苯。
16．下列化合物含C，H，O，N和S，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？ （B）
A．C6H6；B．C8H5NO2；C．C4H2N6O；D．C6H10O2S。
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二、填空题(每空1分，共20分)
1. 液相色谱法按固定相的物态不同，可分为 液液色谱 和 液固色谱 。 2. 气相色谱使用的载气一般可用 氢（氮、氦）气，而不能用 氧 气。 3. 阳极溶出伏安法中的两个主要步骤是：先是进行阴极还原富集；然后进行阳极氧化溶出过程。
4. 运用光吸收定律的条件是___单色光__及均匀非散射的稀溶液______。
5. 在电位分析中，常用来提供恒定电位的电极有____甘汞_____电极和___银?氯化银___电极。
6. ICP的火焰可分为三个区分别为：焰心区 、内焰区 和尾焰区。 7. 火焰原子化器的燃烧器可分为 预混合型 和 全消耗型 两类。
8. 乙炔分子有___7__种振动自由度。[SiO4]-4阴离子团有__9__种振动自由度。 9. 棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适
用于可见光谱区。
10. MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了能量聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了方向聚焦。 三、判断题（每小题1分，共10分）
1．色谱分析中其他条件不变，相比减少不会引起分配系数改变。 （√） 2．对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。 （?） 3．氢火焰离子检测器对所有的化合物均有响应，故属于通用型检测器。（?） 4．极谱分析中需要在底液中加入表面活性剂作为支持电解质，其目的是消除极谱极大。 （√）
5．用氟离子选择电极测定水中F—时，溶液的pH值过高会使测定结果偏高。
（√）
6．分子能级跃迁的能量差愈大，其吸收光子的波长就愈长。 （?） 7．棱镜分光产生非匀排光谱，而光栅分光则产生匀排光谱。 （√） 8．ICP焰炬中，外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。 （√）
9．荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。（?）
10． 电子光谱是一种带状光谱，而分子光谱是一种线状光谱。（?） 四、简答题（每小题4分，共16分） 1．原子发射光谱分析对其光源的何要求？ 答：对光源的要求:
（1）具有足够的蒸发、原子化和激发的能力； （2）良好的稳定性和再现性； （3）试样组成影响小；
（4）线性分析范围宽，应用范围广泛。
2.为什么在AAS分析中不能用钨丝灯？应使用何种光源？
答:不能，应用能发射锐线光源的光源如：空心阴极灯（无极放电灯）。(2分) 钨丝灯是发射连续光谱，峰半宽达200nm，而原子吸收线的半宽仅10-3nm， 所以必须用空心阴极灯(发射线半宽约10-3—10-4nm)才能测量出吸光度。
否则，如用钨丝灯测得的A值仅0.005-0.002，易被测量误差所淹盖，致使测量灵敏度极差。(2分)
3．画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
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答：储液瓶－高压泵－进样器－色谱柱－检测器－记录系统
4.荧光物质的荧光光谱有哪两种光谱，它们之间有什么样的关系？ 答：荧光光谱有激发光谱与发射光谱。 关系：（1）发射光谱的波长比激发光谱的长(Stokes位移)；
（2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关 （3）荧光光谱与激发光谱呈镜像关系 五、计算题（共16分） 1．（4分）用下面电池测定溶液pH玻璃电极｜H+溶液（xmol/L）||SCE 用pH=4.00缓冲溶液，25℃时测得电动势为0.209v。该用未知液代替缓冲溶液，
O测得电动势为0.362v，0.108v，计算未知液pH（已知?SCE?0.242V）
解：pHx=pHs+(Ex–Es)/0.059 (1分)
求锝：当Ex=0.362v时，pHx=4.00+(0.362-0.209)/0.059=6.59 (2分) 当Ex=0.108v时，pHx=4.00+(0.108-0.209)/0.059=2.29(1分) 2．（6分）某有色溶液在2.0cm厚的比色皿中测得透光度为1.0%,仪器的透光度读数T有?0.5%的绝对误差。试问: (1)测得结果的相对误差是多少?
(2)欲使测量的相对误差为最小，溶液的浓度应稀释多少倍? (3)若浓度不变，问应用多厚的比色皿较合适(3cm,1cm,0.5cm)? 解：(1)?c＝0.434?T＝0.434?(?0.5%)?100%=?10.85%
cTlgT0.01lg0.01(2分)
(2)当A=0.434时测量误差最小 A1=?lgT=?lg0.01=2A2=0.434
A1c1?A2c2＝
A1A22?5,故应稀释约0.4345倍 (2分)
(3)b1b2?(浓度不变)
25b2=b1A2＝b1?0.434?1b1
A1b1为2cm,故应选用b2=0.5cm
(2分)
3.（6分）用15cm长的C18柱分离两个组分，已知在实验条件下的有效塔板数为
2860，用苯磺酸溶液测得死时间tm=1.31min，测得tR1=4.30min，测得tR2=4.58min。 求：(1)α、R
(2)若增加柱长为30cm，两组分能否完全有效分离。
'tRt?t4.58?1.31解：（1）??'2?r2M??1.09(2分)
tR1tr1?tM4.30?1.31《仪器分析》试卷第3页共52页
n有?－128601.09－1R??＝?＝1.10(2分)
4?41.09
(2)R12/R22=L1/L21.102/R2=0.15/0.30 R2=1.556 (1分)
能完全有效分离 (1分)
六、图谱解析题（共14分）
1．（8分）某有机化合物由C,H,O组成，MS谱分析获得m/Z(M+.)=108，存在分子离子峰，分子式中C占77.8%，其IR谱如下图所示，
试分析该化合物的分子结构式？写出化合物的名称，并写清谱峰的归属？ 解析：
⑴. 由MS谱获得该分子相对分子质量为108,获得
C的原子数=108×77.8%/12=7
并推得只有1个O和8个H，即某化合物的分子式为：C7H8O(2分)
⑵.U(不饱和度)=1+7-4=4(1分) ⑶.红外谱峰的归属：cm-1归属备注
3400(宽峰)νas(OH)羟基 2960νas(-CH3)甲基 2870νs(-CH3)甲基 1600νas(-C=C-)苯中
1580νas(-C=C-)苯中 1500ν(-C=C-)苯中 1450ν(-C=C-)苯中 1370δs(-CH3)甲基
1180νs(C-O)苯环与甲基之间 950γ(-OH)羟基
785γ(=CH)(3H)间位取代(苯中)
695δ(苯环)苯中(6分)
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OH3⑷.结论：(1分)，
2.（6分）某化合物分子式为C9H12，其NMR谱如下,积分高度比为（从左至右Ha：Hb：Hc=5.3：1.1：6.4）,试推断其结构。
CH
解：U(不饱和度)=1+9-(0-12)/2=4可能含苯环结构。（1分） 吸收峰位置峰强度质子数对应基团峰裂分相邻基团信息 δ=7.35.35单取代苯环
δ=2.91.11-CH-7重峰相邻碳有6个氢 δ=2.06.462-CH32重峰相邻碳有1氢 （4分）
H3CCHCH3该化合物的结构式为
（1分）
《仪器分析》试卷（编号：01－B）
一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1.要使相对保留值增加，可以采取的措施是（B） A.采用最佳线速B.采用高选择性固定相 C.采用细颗粒载体D.减少柱外效应
2.液固色谱中，样品中各组分的分离是基于（C）
A.各组分的化学性质的不同B.各组分在流动相中溶解度不同 C.在吸附剂上的吸附能力的不同D.挥发性的不同 3.能使氢火焰离子化检测器产生响应的物质是（B） A.所有有机物质； B.电离势低于氢的有机物； C.永久性气体； D.有机物和水
4.用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（ B ） A.校正曲线法B.直接比较法 C.一次加入法D.增量法 5.极谱法中通氮气的目的在于：（B）
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