A.除去CO2B.除去O2C.除去空气D.搅动电介质溶液 6.离子选择电极的选择性主要由：（B）
A.电活性物质在溶液中的溶解度所决定 B.敏感膜的活性材料性质所决定 C.试液中被测离子性质所决定 D.试液中共存离子性质所决定 7.极谱法的工作电极是:（D）
A.氢电极B.甘汞电极C.玻璃电极D.滴汞电极 8.下面说法，错误的是（D）
A.溶出伏安法具有较高的灵敏度，是因为将大体积试液中的被测物质富集到微小体积的电极上，使浓度增大，快速溶出时则电流大大增加。
B.阴极溶出伏安法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原。而在阳极溶出伏安法中，富集过程是电还原，溶出过程是电氧化。
C.富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物形式被浓集。
D.溶出都是极化电压以一定速度(一般＞20mV/S)由正电位向负电位方向线性变化。
9.高浓度示差法和一般分光光度法不同点在于参比溶液不同，前者的参比溶为
(D)
A.待测溶液B.试剂空白
C.比待测溶液浓度稍高的标准溶液D.比待测溶液浓度稍低的标准溶液 10.紫外-可见分光光度法不涉及的光谱类型是(C) A.分子的带状光谱B.分子的电子光谱 C.原子的吸收光谱D.分子的吸收光谱
11.对棱镜摄谱仪,所得的光谱在一定波长范围内,其波长的分布是: (B) A.均匀等距离分布 B.长波较密,短波较疏 C.短波较密,长波较疏 D.中间较密,两边较疏 12. 下列哪种分析方法属于原子光谱(D)
A.红外光谱 B.紫外及可见光谱 C.化学发光 D.原子荧光 13.空心阴极灯的构造是：(D)
A.待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； B.待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。
14.碳碳(B)
双键在下述四种结构中，其红外光谱吸收强度最小的是
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H HHR'H
HH
A.RCl R'B.R HHC.ClHD.R15.下列对于图谱坐标的说明不正确的是（D）
A.MS谱的横坐标是m/Z，纵坐标是离子的相对强度IB.UV谱的横坐标是波长λ(nm)，纵坐标是吸光度AC.IR谱的横坐标是波数νcm-1)，纵坐标是红外辐射的透过率TD.高分辩率1H-NMR谱的横坐标是磁感应强度B0，纵坐标是对射频辐射的吸收强度I。
16.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？(C ) A.电子轰击源B.化学电离源C.场致电离源D.火花源
二、填空题(每空1分，共20分)
1.气相色谱常用的质量型检测器有 氢火焰离子化检测器 ，常用的浓度型检测器_热导检测器。
2.电位滴定法确定终点的三种方法有E?V作图法,?E??V?V作图法(或一级微商法)__,?E2??V2?V法（或二级微商法）。
3.在极谱分析中使用饱和甘汞电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做去极化电极。
4．ICP的矩管可分为外管、中管和内管，冷却气由 外 管沿切线引入，载气由 内 管引入样品。
5．原子发射光谱仪可以分成四个部分：照明系统、准光系统、色散系统和投影系统。
6．用原子吸收光谱法测定钙的实验条件中，为了消除磷酸盐的干扰，可加入La和Sr，称为__释放__剂；也可加入EDTA，称之_保护__剂。 7．C3H6N2O的不饱和度为____2_____。
8．中红外光区最常用的红外光源是： 硅碳棒 和 能斯特灯 。 9．影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等。
10． 1H的核自旋量子数为____1/2_____，12C的核自旋量子数为____0_____。 三、判断题（每小题1分，共10分）
1.离子选择性电极宜于测定低价离子，对于高价离子，将其转变为电荷数较低的络离子后测定是较为有利的。 （√） 2.电位法中液接电位难以准确计算和测量，在实际工作中采用空白值扣除。（?） 3.不同物质结构不同，具有不同的量子化能级，能量差也不相同。所以物质对的光的吸收具有选择性。（√）
4.吸光系数的大小只取决于吸光物质与所用溶剂的性质。（?） 5.普通的分光光度法不适用于高含量或者极低含量物质的测定。（√） 6.气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（√） 7.液液分配色谱的固定液和流动相是由二种不同的溶剂组成。（?）
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8.色谱分析中其他条件不变，相比减少不会引起分配系数改变。（√） 四、简答题（4小题，每小题4分，共16分）
1.在极谱分析中，为了消除迁移电流，在极谱分析中需要在电解池中加入大量的支持电解质。加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？ 答：大量支持电解质加入电解质后，导电性能加强，电阻会下降，但扩散电流决定于扩散到电极表面能发生还原反应的离子速度，而支持电解质是惰性的不发生电解反应，故不会增加电流。
2.在可见分光光法中对显色反应有何要求？ 答：（1）灵敏度高；（2）选择性好；（3）有色物质的组成恒定，化学性质稳定；(4)显色剂与络合物的最大吸收波长相差60nm以上;(5)反应条件易于控制。 3．
的键力常数分别是C－C的3.6倍，若C－C伸缩振动的吸收波长为
的吸收波数。
8300nm，试求答：?C?C1107k???1205cm?1??1307 ?8300M??C?CC?C?kC?CkC?C?3.6?C?C?3.6?1205?2286cm-1
4．简述高频电感耦合等离子体(ICP)光源的优点。 答：ICP具有以下优点：
温度高可达6000K以上，灵敏度高可达10-9； 稳定性好，准确度高，重现性好； 线性范围宽可达4~6个数量级；
可对一个试样同时进行多元素的含量测定； 自吸效应和基体效应小。
五、计算题（3小题，共16分）
1.(5分）用羧基硫醚活动载体膜铜离子选择电极测定0．02mol·L-1醋酸介质中的
Pot2×10-4mol·L-1铜离子时相对误差是多少？铜电极的选择性系数KCu＝10，醋2?,H?酸的，Ka＝1.8×10-5。
解：aH??KaC?1.8?10?5?0.02?6.0?10?4mol?L?1 (1分)
a?'?K??a2/1?(1分)
aCu2?'?10?(6.0?10?4)2?3.6?10?6mol?L?1 (2分)
3.6?10?6%相对误差??100?1.8(1分)
2?10?42.（5分）分配系数分别为200和220的两组分，在相比（Vs／Vm）为0.15柱上
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分离。若使两组分完全分离，需多长色谱柱？设理论塔板高度为0.2mm。 解：??K2?110/100?1.10 (1分) K1k?K?Vs?110?0.15?16.5 (1分) Vm22????k?1?2?1.10?n?16R2??16?1.5?????????1??k??1.10?1??16.5?1????4900 (2分) ?16.5?2L?nH?4900?0.2?10?3?0.98m?1m (1分)
3．（6分）用波长为213.8nm，质量浓度为0.011μg·mL-1rZn标准溶液 和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算该原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 格数 13.5 13.2 14.6 14.8 14.5 14.2 14.0 14.8 14.0 14.2 (A-2A)i=14.18 (2分) ?=解：A==0. 5 3 1 (2分) 10n-1i=1?A10ic0.010?3???3?0.531?1.12?10-3μg·mL-1 (2分)
14.18A六、图谱解析题（2小题，共14分）
1.（6分）化合物的分子式为C6H14，IR光谱图如下如下，试推断其可能的分子结构结构。 Dc?
解析:U(不饱和度)=1+n4+1/2(n3-n1)=1+6+1/2(0-14)=0
故分子结构中不可能含有不饱和键，应该为烷烃。 (1分) 在大800－3000cm-1 有四个吸收峰说明化合物中既有CH3又有CH2。
在773cm-1 有一个吸收峰而在720处无吸收峰说明没有（CH）n,n≥4的结构。 在1378cm-1 只有一个吸收峰没出现两个强度相近的吸收峰，故没有－CH（CH3）
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2的结构。
(4分)
综上可推得化合物的结构为： (1
分) 2．（8分）某一化合物的分子式为C8H10O2,该化合物的IR谱中3300cm-1左右有一宽峰，指纹区还有770cm-1吸收峰，它的1H-NMR谱图如下：
δ
注：a,b,c,d下的数字表示NMR谱对四组质子积分线的强度比。
试计算其不饱和度，推测其分子结构式？（要求写清分析理由） 解析：
⑴.由分子式获得U(不饱和度)=1+8-5=4(1分) ⑵.NMR谱峰归属：
质子组质子数谱峰数相邻质子数归属 低场a410苯中
b110OH中
c243-CH2-(CH3)
高场d332-(CH2)-CH3
(4分)
（3）IR谱中3300cm-1左右有一宽峰，有羟基
指纹区还有770cm-1吸收峰，苯环是邻位取代 (2分) （4）.结论：
bOHOaCH2cCH3d(1分)
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