点，继续提高渗透剂UR-1的浓度，精油提取得率不再提高。故选择浓度为20%的渗透剂UR-1为浸泡溶液。
2.001.951.90提取得率/%1.851.801.751.7010203040渗 透 剂 浓度/%
图2-5 渗透剂浓度对精油提取得率的影响
Fig.2-5 Effect of concentration of penetrant on yield of oil extraction
2.4.1.4 浸泡时间对提取得率的影响
在原料粒度为2mm、渗透剂UR-1溶液浓度为20%、提取时间为3h的条件下，渗透剂UR-1溶液浸泡时间对精油提取得率的影响见图2-6。
2.001.95提取得率/%1.901.851.801.751.700.51.01.52.0浸 泡 时间/h
图2-6 渗透剂浸泡时间对精油提取得率的影响
Fig.2-6 Effect of penetrant immersion time on yield of oil extraction
19
由图2-6可以看出，随着浸泡时间的增加，精油提取得率有所提高。当浸泡时间为0.5h时，提取得率已达1.73%，当浸泡时间为1h时，精油的提取得率达到2.00%，继续增加浸泡时间，得率没有明显改变。因此选择浸泡时间为1h。 2.4.1.5 水蒸气提取精油成分分析
采用GC/MS分析方法对水蒸气法提取所得精油进行化学成分的分析鉴定，通过计算机标准谱图库检索对比，同时参考有关文献进行人工检索，并经GC/MS数据处理系统，按峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数。总离子流色谱图见图2-7，杉木根水蒸气蒸馏油成分组成见表2-2。 RT:0.00 - 34.51SM:7G
Relative Abundance100908070605040302010003.4955.917.4619.10NL:1.64E8TIC MS 100412zhukai12.2516.399.3211.2515.0714.0621.3623.5625.512528.6730.653032.861015 Time (min)20
图2-7 水蒸气蒸馏油GC/MS分析总离子流色谱图
Fig.2-7 Total ion chromatogram of fir wood oil from steam distillation
表2-2 水蒸气蒸馏油成分的GC/MS分析结果
Tab.2-2 Compounds of cedar wood oil from steam distillation identified by GC/MS analysis
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Compounds α-蒎烯 莰烯 月桂烯 3-蒈烯 异松油烯 对伞花烃 苎烯 葑酮
2,4-二甲基苯乙烯
20
RT 7.45 7.71 8.27 8.56 9.07 9.13 9.32 10.24 10.36
Area % 20.79 1.02 0.21 1.09 0.24 0.67 2.91 2.09 0.19
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
α-松油烯 樟脑
DL-萜品醇 龙脑
萜品-4-醇 α-松油醇 诺卜醇
乙酸-α-松油酯 Cedr-9-ene β-榄香烯 姜烯 α-柏木烯 β-柏木烯 罗汉柏烯 α-金合欢烯 α-依兰油烯 大根香叶烯 α-芹子烯 α-紫穗槐烯 α-香柑油烯 δ-榄香烯 杜松萜烯 α-长叶烯 榄香醇 韦得醇 柏木醇 柏木烯醇 γ-桉叶醇 β-桉叶醇 α-桉叶醇 未知 10.48 11.25 11.43 11.80 12.04 12.25 14.06 15.07 15.90 15.99 16.22 16.39 16.49 16.65 16.93 17.30 17.39 17.48 17.67 17.78 17.87 17.98 18.11 18.26 18.93 19.10 19.27 19.50 19.73 19.80 21.36 1.06 3.31 0.39 0.29 0.43 11.85 0.56 1.97 0.19 2.20 0.18 10.35 3.98 0.90 0.44 0.79 2.48 0.22 0.94 0.24 0.84 0.93 0.18 0.31 0.46 21.76 0.51 1.05 0.76 0.68 0.53
由表2-2可以看出,水蒸气蒸馏提取杉木根精油的主要成分为：α-蒎烯20.79%、柏木
醇21.76%、α-柏木烯10.35%、α-松油醇11.85%及β-柏木烯3.98%等化合物，与柏木油主要成分相当；水蒸气蒸馏所得杉木精油为无色透明液体，具有强烈的木香气息，和柏木油香气类似，所以水蒸气杉木油可直接替代杉木油用于香料工业中。
2.4.2 干馏法提取实验
2.4.2.1 干馏温度变化
干馏过程主要包括脱水、热解及炭化三个阶段，以干馏温度的变化确定杉木根干馏三
21
个阶段的大致温度范围。釜内外温度变化情况如图2-8所示。
600500400温度/℃300200100 釜外温度 釜内温度0-20020406080100120140160时间/min
图2-8 干馏釜内温度变化
Fig.2-8 Temperature changes of the carbonization tank
由图2-8可以看出，在70min以前，即130℃之前，釜内温度平缓上升，这是杉木根的脱水阶段，而且由实验发现，在85℃左右开始有液体流出；70min至110min，釜内温度从130℃升至450℃，上升近320℃，此阶段可视为杉木根的预炭化及炭化阶段，仅从温度上来看预炭化与炭化阶段无明显界限；110min以后升温速率放缓，基本保持不变，炭化基本完成，进入木炭的煅烧阶段。
2.4.2.2 不同温度下主要热解气组成变化
用微流红外煤气分析仪对干馏产生的不凝性气体进行在线检测，得到主要不凝气体CO2、H2、CO及CH4的相对体积分数及其燃烧值的变化情况。不同温度下CO2、H2、CO及CH4相对体积分数变化情况分别见图2-9、图2-10、图2-11及图2-12。
22
5040CO2相对体积/0201000100200300400500干馏温度/℃图2-9 不同温度与CO2出气量的关系
Fig.2-9 The chang of CO2 content with different temperature
141210H2相对体积/?420100150200250300350400450500干馏温度/℃图2-10 不同温度与H2出气量的关系
Fig.2-10 The chang of H2 content with different temperature
23