0.30-1.00 1.0-5.0 ＞50 CaO 0.50-1.0 1.0-8.0 8.30-30.0 50-60 MgO 0.5-1.0 1.0-5.0 5.0-20.0 Na2O ＜3.0 3.0-10.0 10.0-15.0 K2O B2O3 ＜3.0 3.0-10.0 10.0-15.0 1-5 5.0-13.0 d说明:
EDTA法 ±0.04 ±0.05 ±0.07 ±0.60 ±0.07 ±0.20 ±0.25 ±0.35 ±0.07 ±0.25 ±0.30 ±0.20 ±0.30 ±0.45 ±0.15 ±0.25 ±0.40 ±0.20 ±0.30 氧化还原法 ±0.05 EDTA法 EDTA法 EDTA法 EDTA法 EDTA法 EDTA法 EDTA法 EDTA法 ±0.50 ±0.05 ±0.15 ±0.20 ±0.30 ±0.05 ±0.20 ±0.25 火焰光度法 ±0.15 火焰光度法 ±0.25 火焰光度法 ±0.40 火焰光度法 ±0.10 火焰光度法 ±0.20 火焰光度法 ±0.35 酸碱法 酸碱法 ±0.15 ±0.25 (1)本制度内规定允许误差仅对同一时间内同一样品同一误差而言 (2)各单位在上述期限内,对分析结果不怀疑时,可向质计处提出复查要求,经质计处同意后可予复查.
(3)若复查的结果在允许误差范围之内,则仍以第一结果为准,假使超过允
许误差则化验室须进行第三次分析,若其中有二个结果在允许误差范围之内,则以两个结果的前一个结果为准,玻璃产吕理化耐火分析执行GB12416.1-90,药用玻璃容器的耐水性试验和分级 5.2.2.3原材料的分析 (1)碳酸钠的分析
分项目:水不溶物,Na2SO4,NaCl,Fe2O,Na2CO3 1[水不溶物的测定] ○
精确称取已在105-110℃烘干的试样10克臵于烧杯中加水100ml,煮沸使其溶解,用已恒重的4号玻璃漏斗过滤于250ml容量瓶中,以热水洗涤6次(滤液留测Na2CO3,NaCL),然后将漏斗及不溶物臵于105～110℃的烘干箱中干燥一小时,取出臵于燥器中冷至室温,称量,如此反复操作,直至恒重. 水不溶物按下式计算 水不溶物%= G=试样重 G1=溶物及漏斗重 G2=漏斗重
2[硫酸钠的测定] ○
[原理]:方法基于硫酸根和钡离子生成硫酸钡沉淀,从沉淀的量可计算硫酸根的含量
Ba+SO4 BaSO4
如有碱土金属存在时,由于碱土金属硫酸盐的共同沉淀,会使得结果偏高,因此,宜于在被盐酸酸化(酸度0.5-1%)的溶液中进行,为保证反应不向左进行,所以加入过量沉淀剂硫酸钡在灼烧时能被碳还原.
2+
2-
BaSO4+2C BaS+2CO2
因而灼烧时需尽量接触空气,灼烧温度不应高于800℃,否则硫酸钡分解,
而且不得使用铂坩埚: BaSO4 800℃以上 BaO+SO2 2BaO+O2 2BaO2 需用试剂
a盐酸:比重1.18,盐酸(2:98) b10oCl2溶液,配制后过滤备用 c0.1%甲基红,60%的乙醇溶夜 分析手续
吸取水不溶物溶夜100ml于烧杯中,稀释至约200ml加入甲基红2滴,以盐酸酸化并过量1-2ml,煮沸趁热在搅拌下慢慢滴加BaCl210ml,再微沸数分钟静臵过夜或温热70～80℃陈化四小时,以细密滤纸过滤用2%HCl洗涤,10-12次,滤纸及沉淀移入恒重的瓷坩埚中,低温烘干,灰化,并在800℃灼烧一小时,取出臵于干燥器中,冷至室温,称量,如此反复操作直恒重. 硫酸钠含量下式计算:
G1=灼烧后沉淀重 G=试样重
A=吸取试样液的倍数 原理
银离子Ag 氯离子CL作用生成白色AgCl沉淀
+
-
Ag+ CL AgCl 铬酸银是红棕色的,所在利用铬酸钾为指示剂,因铬酸钾易溶于强酸,所以反应宜于中性或微酸性溶液中进行,银铵络离子为溶解的络合物,所以中和时宜用NaOH.铬酸银溶解度较大,因而滴定体积宜小. 需用试刘
a0.1MAgNO3标准溶液,用基准或一级氯化钠标定 b10%K2CrO4 C硝酸1:1 DIMNaOH 分析手续
吸取水不溶物试液100ml于三角锥瓶中,以HNO3(1:1) 1MNaoH调至PH5-6,加入3ML10%K2rO4液,以0.1MAgNO3定至溶液出现红棕色为终点. 氯化钠含量按下式计算:
+-
M=AgNO3标准溶液的摩尔浓度 V=消耗AgNO3标准溶液的毫升数 A=吸取试液的倍数 G=试样重
4碳酸钠的测定 ○
原理
碳酸钠溶解于水,碱性的溶液可用盐酸进行定量中和,以甲基橙指示终点; Na2CO3+2HCl+H2O+CO2
需用试剂
a0.1M标准HCl溶液,用基准碳酸钠标定 b0.1%甲基橙指示剂 分析手续
精确称取已在105～110℃烘干的试样0.2克于三角瓶中,加入50ml已煮沸的热水,试样溶解后冷却,加入甲基橙二滴,以标准0.1MHCl滴定至溶液呈现橙红色为终点. 碳酸钠含量按下式计算
M=标准HCl溶液的摩尔浓度 V=消耗HCl标准溶液的毫升数 G=试样重 MNa2CO3=105.993 注意事项
aNa2CO3易吸水,称样易迅速
b热时盐酸易挥发,故溶液应冷至室温 c滴定的后一阶段,宜放慢进行
5三氧化二铁的测定 ○
精确称取已在105～110℃烘干过的试样2克于250ml烧杯中,以水润湿,加5ml浓HCL及5滴HNO3加热煮热,用定性滤纸过滤于100ml容量瓶中.有硫氰酸盐以光电比色计测定Fe2O3含量(以下手续见比色部分) (2)氧化硼的分析