需用试剂: 无水碳酸钠 盐酸1:1 碳酸钙
甘露醇,没有甘露醇,甘油亦可,但必须预先以酚酞为指示剂用NaOH中和 0.1%甲基红指示剂. 1%酚酞指示剂.
1%NaON3O洗液,1gNaON3溶于100ml水 0.1N NaOH,用苯二甲酸氢钾标定 操作手续
精称0.5g于铂坩埚中,加入6-8倍无水Na2CO3熔融,熔块用热水浸入250ml烧杯中,盖上表皿,用盐酸分解熔块,每加一滴都要充分搅拌至不冒气泡时再加,用玻璃棒将熔块压碎,待完全分解后再过量数滴,用固体碳酸钙中和过多的酸,直至加入碳酸钙不不再有汽泡发生,再多加3-4克,用蒸馏水冲洗表皿及杯壁,臵沸水浴中加热10分钟,用快速定性滤纸过滤于300ml三角瓶中,用1%NaNO3洗涤10次后,速冷,加入甲基红指示剂2-3滴,用盐酸(1:1)调成酸性,用0.1M NaOH中和至溶液变成稳定的黄色,加入1%酚酞10滴,甘露1g,用0.1M NaOH标准溶液滴定至微红色,如此反复加入甘露醇用NaOH滴定,直至红色不裉为止. 计算;
M-NaoH的浓度 V-NaOH的毫升数
G-样品重 注意事项:
加CHl和加CaCO3时必须盖上表皿,以防飞溅
由于H3BO3容易挥发,所以在用HCl分解样品时,不能加热.
由实验证明,加碳酸钙后,水浴煮沸10分钟,可以省去酸化后回流除CO2的手续
(3)方解石的分析
分析项目;酸不溶物,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁
1酸不溶物的测定 ○
需用试剂: HClI(1:1) (2:98) 0.1甲基红溶液 操作手续
精确称取干样1g于250ml烧杯中,以水湿润盖上表皿,加HC(1:1)20ml,加热煮沸,稍冷以定量滤纸过滤,用热的HCl(2:98)洗涤10次再以热水洗涤数次,将滤纸及不溶物移入已恒重的坩埚中,灰化,在950-1000℃灼烧1小时,在干燥器中冷至室温,称量.如此反复,直到恒重.
2氧化铁和氧化铝的测定 ○
在酸不溶物的滤液中，加入数滴NHO3，煮沸将溶液移入100ml量瓶中，冷却，稀释至刻度。
3Al2O3的测定，吸取20ml试液，以NH4OH（1：1）调PH接近4，加5ml4%○
盐酸羟胺，以光电比色计测定铝。以下见石英中，少量铝的比色测定。
4氧化铁的测定，○将余下的80ml进行铁的比色，见原材料中铁的比色测定。
5氧化钙、氧化镁的测定 ○
需用试剂
0.025M标准溶液EDTA 20%NaOH
钙指示剂:1g钙指示剂与99NaCl研磨混匀 0.03%茜素黄R:0.03g茜素黄R溶于100ml水中.
PH10缓冲溶液:54克氯化铵加352ml氨水(浓)用水稀释至1升 铬黑T指示剂:1g铬黑T与99NaCl研磨混合 操作手续
称取已烘干的试样0.5g臵于250ml烧杯中,以水湿润,加HCl(1:1)5ml.,加热使其溶解完全,将溶液移入250ml容量瓶中.
6Cao的测定,吸取50ml液于250ml烧杯中,以水稀释至100ml左右,加三○
乙醇铵(1:4)10ml,先加适量的0.025MEDTA,加0.03%茜素黄R3滴,以20%NaOH调至变红,再过量5ml,加一小勺钙指示剂,以0.025M,EDTA滴定至兰色即为终点.
M=EDTA的克分子浓度 V=EDTA的体积 G=试样重
7MgO的测定 ○
吸取50ml上述试液于250ml烧杯中,稀释至100ml左右,加三乙醇胺
(1:4)10ml,以NH40H调至微碱性加热至70～80℃左右,加PH10缓冲溶液25ML,以0.025MEDTA滴定纯兰色即为终点.
M=EDTA克分子浓度
V1=滴定Ca,Mg含量消耗的EDTA毫升数. V=滴定Ca2+消耗EDTA毫升数. G=试样重
注:方解石中Mg很少,滴定Ca, Mg含量时终点不好看,必要时可加入适量标准Mg,然后再减去相应的EDTA. 试熔
64年由于碳酸钙中含有微量的Cr使全厂玻璃着成黄色,造成严重损失.为了吸取教训,因此作为白玻璃原料的方解石,经化学试析合格外还必须进行试熔,玻璃的颜色不是深于标准. (4)硼砂的分析
分析项目:Na2O B2O3 Fe2O3
1氧化钠的测定 ○
2+
2+
2+
2+
2+
2+
原理
硼砂[Na24BO7-10H2O]是一种弱碱性物质,在加HCl时,中和了其中的Na2O 因此,要测定B2O3,必须先中和Na2O 需用试剂
a0.1mol/L标准HCl溶液,用基准碳酸钠标定 b0.1甲基红指示剂,60%的乙醇溶液
分析手续
精确称取试样0.5克于250ml三角瓶中,加入20ml刚煮沸的热水,摇动使试样溶解.冷却后加入2滴甲基红指示剂,用0.1ml标准HCl 溶液滴定至溶液呈微红色为终点. 氧化钠含量按下式计算
M=标准CHl溶液的摩尔浓度 V=消耗标准盐酸溶的升数 G=试样重
2三氧化二硼的测定 ○
需用试剂
a标准0.01MNaOH溶液,用基准磷苯二甲酸氢钾标定. b1%酚酞指示剂,酒精溶液. C甘露醇或甘油 分析手续
将上述测Na2O之后的溶液滴加0.1MNaOH至橙黄色,加入酚酞指示剂15滴,加一小勺甘露醇,以标准的0.1MNaOH滴定至溶液呈微红色,再加入甘露醇若红色裉去,再以NaOH滴定红色,如此反复进行直至加入甘露醇之后溶液的红色不裉去为止. 三氧化二硼含量按下式计算
M=标准NaOH溶液的摩尔浓度