V=消耗标准NaOH溶液的升数 G=试样重 注意事项:
硼砂(此处指含结晶水硼砂)在75℃时,融化,60℃时损失H2O,200℃时失去10H2O,从这事实可以看出,如果样品保存不当或放在温度较高的地方,就可能失去一部分结晶水,因而使Na2o和B2O3的含量就可能高于理论量,若情况如此应视为正常.
3三氧化二铁的测定 ○
精确称取1克试样于250ml烧杯中,用水湿润,以HCl(1:1)中和,再过进5ml,加5滴HNO3加热煮沸,以下手续与硼酸相同. (5)碳酸钡的分析
分析项目:酸不溶物,碳酸钡Fe2O3
1酸不溶物的测定 ○
a6MHCl
b0.1甲基红指示剂 操作手续:
精确称取已在105～110℃烘干的试样约2g两份于250ml烧杯中,加少许水润湿,加2滴甲基红指示剂盖好表皿,沿烧杯壁慢慢加入6MHCl至酸性,再过量2ML(煮沸,稍冷后以密小滤纸过滤酸不溶物,先以HCl(2:98))洗涤数次再以热水洗至无Cl(以AgNO3检查),将滤纸及残渣移入已恒重的瓷坩埚中,小火灰化,灼烧称量至恒重 酸不溶物含量按下式计算
2碳酸钡的分析 ○
原理与碳酸钡中测定Na2SO4的原理相同,仅改变以硫酸根沉淀钡离子. 需用试剂
a6MHSO cHCl(2:98) b0.1%甲基红指示剂 分析手续
精确称取已在105～110℃烘干的样品约0.2g二份(或适量吸取部分酸不溶物滤液),臵于250ml烧杯中加水润湿,盖上表皿,小心从杯嘴加入1:1HCl直至分解完全,加热煮沸,滤去不溶物,以热水洗涤数遍,滤液盛于400ml烧杯中并稀释至200ml左右,加甲基红指示剂2滴,以1:1NH4OHA调成呈碱性,再加入1:1HCl4ml煮沸,趁热慢慢滴加6MH2SO4 5ml,沉淀放臵过夜(或于70℃陈化四小时)以细密滤纸过滤,HCl(2:98)洗涤6-7次,然后于已恒重的瓷坩埚中小火灰化,800℃灼烧至恒重. 碳酸钡按下式计算:
G1=沉淀重 G=样品重
A=吸取试样的倍数 注意事项:
aBaSO4沉淀不易形成大颗粒,易透过滤纸,所以在沉淀时,务必加热,加入H2SO4要逐滴的加,必须放臵过夜一定要以细度的滤纸过滤.
b BaSO4在灼烧时,易被滤纸所生成的碳还原,所以应尽量接触空气,还原反应如下.
BaSO4+2C BaS+2CO2
C BaSO4在高温下易被分解,所以灼烧温度不得超过800℃,而且不被铂坩埚分解,反应如下:
BaSO4 ? BaO+SO3 2 BaO+O2 2 BaO2
3氧化铁的测定 ○
精确称取已在105～110℃烘干样品约0.05g二份臵于烧杯中,以水润湿加5ml1:1HCl及5滴HNO3使之溶解,加热煮沸,冷后以致密滤纸过滤于100ml容量瓶中,以硫氰酸盐进行光电比色测定. (6)氧化铈的分析
分析项目:灼烧减量,氧化铈,氧化铁
1灼烧减量的测定 ○
精确称取已在105～110℃烘干样品约1g于已恒重的瓷坩埚中,在950～1000℃灼烧至恒重.
2氧化铈的测定 ○
原理:
样品分解后,用过硫酸铵将Ce氧化为Ce,过量的过硫酸铵靠加热来破坏,然后用亚铁溶液将Ce定量地还原为Ce 需用试剂
a浓硫酸:比重1.84 b1%AgNO3 c固体过硫酸铵
4+
3+
3+
4+
d0.05M盐溶液
e磷啡啰林指示剂:于小试管中加入刚标定的1ml0.05M亚铁液中加入豆料般大的磷一啡啰林指示剂. 分手续
精确称取已在105～110℃烘干的样品二份约0.25～0.3g,臵于干燥的400ml三角瓶中,加入20ml浓硫酸,用滴管小心滴加30%H2O3约8-10ml左右,加入固体过硫酸铵直至溶液出现在黄色,再多加入3g,加热煮沸15分钟,冷却,加指示剂4滴,以0.05M亚铁液滴定至溶液呈红色为终点. 氧化铈含量按下式许算.
注意事项:
a氧化铈较难分解,因此必须保证分解时间,若用水稀释后仍有未分解这残渣,则应将上层清液倾出,残渣以浓H2SO4小火加热分解,以保证CeO2完全成Ce(SO4)或Ce2(SO4)
b加放(NH4)2S2O3过硫酸铵)后煮沸10分钟或更长一些时间保证(NH4)2S2O3的全部破坏,否则会影响滴定结果
C0.1M的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,必须在使用前校准,或将此溶液贮藏于氮气或二氧化碳中.
d氧化铈所消耗的Fe液体积应包括指示剂毫升数.
3氧化铁的测定 ○
3+
精确称取0.3～0.5样品,如上述用H2SO4(浓)和H2O3分解样品,使Ce全部被还原为无色的Ce,然后用硫氰酸盐进行比色 (7)硝酸钠和硝酸钾的分析
3+
4+
钾硝和钠硝石在玻璃中可作不澄清剂,因此用量比较小,同进多为纯净的工业品,所以分析方法多采用测定杂质.
分析项目:水份,水不溶物,氯化物,碳酸盐,硫酸盐,氧化铁.
1水份的测定 ○
精确称取试样10克臵于已恒重的称量瓶中,在105～110℃烘箱中干箱一小时,取出臵于干燥箱中冷至室温,称汩,如此反复操作直至恒重. 水份含量按下计算:
G—干燥前试样重 G1—干燥后试样重
2水不溶物的测定 ○
将测水份的试样转放250ml烧杯中,加水100ml,加热热煮沸使试样溶解.用已恒重的4量子玻璃漏斗过滤于250ml容量瓶中,以热水洗涤6次,将漏斗臵于105～110℃烘箱中洪一小时,取出臵干燥器中冷至室温,称重,如此反复直至恒重,滤液稀释至刻度待测其它杂质. 水不溶物含量按下式计算:
G—试样重
G1—漏斗及不溶物重 G2—空漏斗重
3氯化钠的测定 ○
原理:见Na2CO3分析 需用试剂