(以下参看比色部分)
3三氧化二铁的测定 ○
余下90mIR2O3溶液,以乙硫醇酸法用光电比色计测定铁(以下参看比色部分,须作空白试验) 4CaO的测定 ○需用试剂 A 标准0.01MEDTA B 20%NaOH C 钙试剂 D 茜素黄R 操作手续
按测定铝铁的方法制备成溶液移入250ml容量瓶中吸取100ml于250ml烧杯中,加三乙醇胺(25%)10ml及茜素黄R2滴滴加20%NaOH至呈微红色再过量5ml,加入1小勺钙试剂,以标准0.01MEDTA滴定至溶液呈纯蓝色. 计算:
5MgO的测定 ○
需用试剂 A 标准0.01MEDTA B PH=10缓冲液 C 铬黑T指示剂 操作手续
和测定CaO同时,吸取100ml于烧杯中,加三乙醇(25%)10ml甲基红1滴,用NH4OH和中性加热70～80℃,加入25-30mlPH=10缓冲液,和一小勺铬黑T指示剂,立即以标准0.01MEDTA滴定至溶液呈纯蓝色. 计算
V1一滴CaO,MgO合量消耗EDTA总升数 V一滴CaO用EDTA升数 M一EDTA克分子浓度 A一吸取试液的倍数 G一试样重量 (10)荧石的分析
分析项目:碳酸钙,二氧化硅,氟化钙,氧化铁和氧化铝
1碳酸钙的测定 ○
需用试剂
A 0.1MHCl标准液,用基准碳酸钙按常法标定.
B 0.1MNaOH标准液,用苯二甲酸氢钾(基准)按常法标定. C 0.1%甲基红溶液,60%乙醇溶液. 操作手续.
称取干样0.5g于250ml烧杯,加50ml蒸馏水及25ml0.1MHCl标准液,盖好表皿加热煮沸一分钟,以25ml水吹洗表皿及烧杯壁,加入2滴甲基红指示剂,以0.1MNaOH标准液滴定至黄色. 计算:
G 一样品重
2二氧化硅的测定 ○
精称0.2干样于铂坩埚中,以下手续与长石中测定SiO2相同.
3氟化钙的测定 ○
需用试剂 A HF (40%) B 过氯酸(70%) C HCl(1:1) D 三乙醇胺(25%) E 20%NaOH液 F 茜素黄R:0.03%
G 钙指示剂,1g指示剂与99gNaCl研磨混合. H 0.025M EDTA标准液 操作手续
称取0.5g干样于铂皿中,加过氯酸2ml,及氢氟酸10ml,在沙浴上蒸至刚冒白烟,稍冷后加氢氟酸5ml,继续蒸发至干,再加过氯酸2ml再行蒸干.加5miHCl(1:1)用水吹洗使其溶解,将溶液移入250ml容量瓶中,冷却,稀释至刻度,备用.
吸取50ml于250ml烧杯中,加10ml125%三乙醇胺和2滴茜素黄R,ET 20%NaoH液调至溶液变红,再过量5ml,加入1小勺钙指示剂以0.025MEDTA滴定至纯蓝色.
M一EDTA浓度 V一EDTA的体积 G一样品重
4Fe2O3的测定 ○
吸取上述溶液50ml以硫酸氰酸铵为显色进行比色,(见玻离中少量铁比色测定)
5Al2O3的测定 ○
吸取上述溶液50ml,用铝试剂进行比色 (见石英中少量铝的比色测定) 5.2.3设备操作规程及注意事项 5.2.3.1单盘天平的操作规程: (1)检查及调整水平. (2)检查及调整零点.
(3)称量:在天平关闭的情况下,将称量物放在秤盘中央,将停动手钮向扣旋转约30(遇阻不可再转),在天平半开状态进行减码,首先逐个转10-90g手钮,在标尺上由向正偏移到出现向负偏移时,即表示砝码示值过大,应退回一个数,接着调整中手钮(1-9g)和小手钮(0.1-0.9g)关闭天平,再将停动手钮缓慢向前转90,即全开天平,使刻度夹入双线,读数. 5.2.3.2火焰光度计操作规程: 操作规程:
(1)开机:按下电源开关,检查仪器雾化是否正常,按下点火按钮,逐渐打开燃气阀,点火,调节燃气阀使火焰呈稳定状态.
0
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(2)预热:采用蒸馏水连续进样,预热半小时,使读数稳定. (3)配制标准溶液,采用低高标法进行测定. (4)关机:用蒸馏水空烧5分钟左右,切断电源即可. 注意事项:
(1)避免空气压缩机的储蓄罐内,长期积水,影响仪器正常使用. (2)定期清洗雾化室
(3)定期更换汽油,注意防火安全. 5.2.3.3电热恒愠鼓风干燥箱 操作规程:
（1）通电前先检查绝缘电阻必须≥0.5MΩ，并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。
（2）确定设备完好后，合上闸刀开关，接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上，开启恒温和加热开关，控温仪白色指示灯亮，此时箱内开始升温，同时开启鼓风开关，使鼓风机工作。
（3）当温度升到选择盘指示温度时，白灯灭，红灯亮，此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭后，观察插入排气孔中温度计指示值，调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。
（4）恒温时，可关闭加热开关，只留恒温一组炉丝工作，以免功率过大影响恒温灵敏度。
（5）试品恒温完毕，关闭恒温鼓风开关，拉下闸刀开关，打扫干净，使其保持清洁。 注意事项：
（1）干燥箱应专安装专用闸刀开关一只，并用此电源线粗一倍导线作接地