a10%K2CrO4指示剂 b0.1MAgNO3溶液 操作手续
吸取水不溶液滤液50ml于锥形瓶中,加入1ml10%K2rO4指示剂,用标准的0.1MAgNO3滴至溶液刚显红色棕色,取为终点.
M—AgNO3摩尔浓度
V—AgNO3在滴定中所消耗的升数 G—样品重 A—吸取试液的
4碳酸盐的测定 ○
倍数,
原理:见Na2O3分析 需用试剂 a甲基橙指示剂 b0.1MHCl溶液 操作手续
吸取过滤水不溶液的滤液50ml于锥形瓶中,加入3滴甲基橙指示剂,以标准0.1HCl滴定至溶液呈橙红色,即为终点. 碳酸盐的含量按下式计算
M—HCl摩尔浓度 V—滴定消耗HCl升数 A—吸取试液倍数 G—样品重
5硫酸盐的测定 ○
原理:见Na2O3 需用试剂 a10%氯化钡 b浓HCl 操作手续
吸取过滤水不溶液100ml于烧杯中,以盐酸酸化(0.5—1mlHCl),煮沸溶液,在不断搅拌下缓缓地滴加100ml10oCl2溶液,沉淀放臵过夜(或于70℃陈化四小时),将沉淀用细密的滤纸过滤,以HCl(2:98)洗涤12-14次,将滤纸及沉滤移入已恒重的瓷坩埚中,烤干灰化于800℃灼烧至恒重, 计算:
A—吸取试液的倍数 G—样品得 G1—灼烧后沉淀重
6氧化铁的测定 ○
精确称取已在105～110℃烘干的样品约1克,以水润湿,加5ml浓HCl及5滴浓HNO3,加热煮沸,用定性滤纸过滤于100ml的容量瓶中,以光电比色计测定Fe的含量(参看铁的比色测定).
7硝酸钠的含量的测定 ○
3+
NaNO3(KNO3)%=100%—总杂质量% (8)长石的分析
分析项目:二氧化硅,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁,氧化钠,氧化钾,
1二氧化硅的测定 ○
原理:
SiO2+K2O3 K2iO3CO2 K2iO3CO2+HNO3 H2SiO3+KNO3 H2SiO3+6KF+4HNO3 K2SiF6+4KNO3+H20 K2SiF6+3H2O H2SiO3+2KF+4HF HF+NaOH NaF+H2O 需用试剂: aK2CO3
bHNO3;比重1.42 cKCl
d15%KF溶液,15gKF用水溶液解稀释至100毫升
eKCl饱和乙醇水溶液,酒精和水分1:1混合,加固体KCl使之饱和,上部用. f1%酚酞乙醇溶液,1g酚酞溶于乙醇,用乙醇稀释至100毫升.
g氢氧化钠标准溶液,5g氢氧化钠溶于水中然后稀释至1000ml,标定:精称已烘干的苯二甲酸氢钾0.7克,臵于三角烧瓶中,加入已煮沸的热蒸馏水约50毫升迅速冷却,加入酚酞3滴,立即用0.1M氢氧化钠滴定至微红色. 操作手续
在坩埚中精确称取0.1g样品,加入2g碳酸钾混合,先以小火熔融,然后用大火熔化一刻钟,离火后,摆动坩埚,使熔体平铺在坩埚之一侧,冷却再用小火加热,使熔块与坩埚壁脱离,冷却,用热水将熔块移入400ml的塑料杯中,盖上表皿迅速加入浓HNO312毫升,用少量稀HNO3及洗净坩埚,再用水吹洗表皿及杯壁,将溶液全部转入杯中,将塑料杯在冰浴中稍冷,加入15mlKF溶液及3gKCl,用塑料筷搅拌,在冰浴中静臵15分钟以上,沉淀用快速滤纸在涂蜡漏斗上过滤,用KCl乙醇水溶液洗涤4-5次,然后中将沉淀及滤纸移放原塑料杯中,加入1%酚酞2ml及KCl乙醇溶液10毫升先用10%KOH中和至微酸性,继续用0.1NNaOH中和至酚酞呈微红色,加沸水200毫升左右,立即用0.01N NaOH标准液滴定至微红色. 计算
M—NaOH的当量浓度 V2—耗用NaOH体积 G—样品重
A溶液酸度应保持3N左右,若洗涤体积过大,应适量增加硝酸用量. B每批试剂必须同时做一空白试验,然后减去空白值,或者标准氢氧化钠液用标准长石标定.
C在中和时必须注意杯壁上残存酸,否则会使结果偏高.
原理
在PH2-3时,Fe与磺基水杨酸离子形成紫红色络合物,当滴放EDTA时,EDTA就夺取该络合物中的Fe,使红色逐渐消失滴定至终点时呈现无色或F-EDTA的黄色. 需用试剂.
A混合熔剂,2份无水碳酸钠与1份无水硼砂混合. B盐酸:浓比重1.19及1:1 C氢氧化铵:1:1
D10%磺基水杨酸,10g磺基水杨酸溶于水稀释至100毫升 E硝酸:浓比重1.42
F0.01MEDTA标准溶液,3.7g乙二胺甲乙酸二钠盐溶于水,稀释至1000毫升,溶液用标准铁液标定. 操作手续
精称干样0.5g于铂坩埚中,加混合熔剂3g混匀,再覆盖1g于表面,先以小火熔融10分钟,再用大火熔至不沾坩埚底部即可,冷却将坩埚放在250ml烧杯中,加热水50ml及浓HCl35ml,待样品分解完后,洗出坩埚,将溶液转移至250ml容量瓶中,冷却,稀释至刻度,摇匀备用.
吸取上述溶液50mL于250ml烧杯中加浓HNO32-3滴,加热煮沸,加10%磺基水杨酸1ml,用NH4OH(1:1)调至PH=2-3,在40～50℃,用标准EDTA滴定至无色或黄色. 计算:
T—每毫升EDTA相当于氧化铁的毫克数
3+
3+