V一EDTA的毫升数 G一样品重 A一倍数
3氧化铝的测定 ○
原理
当PH为5-6时,在加热煮沸的条件下,A1与EDTA能定量的络合,过量的EDTA以PAN为指示剂用,用Cu液进行返滴定,PAN本身为黄色,当与Cu络合时,便呈朱红色,便Cu一EDTA又为绿色,故滴定终点为兰色, 需用试剂
A 0.025M EDTA标准液,称滠93.g乙二胺甲乙酸二盐溶于水中,稀释至1000ml,溶液用标准Al液滴定.
B 0.025M硫酸铜标准溶液:6.2gCuSO4溶于水中,加数滴硫酸(1:5)用水稀释至1000ml,然后用EDTA滴定求出体积比.
C PH5-6的缓冲溶液:20%的醋酸铵溶液,以醋酸用PH计调节至PH=5.5左右. D 氨水,1:1 操作手续
在滴定铁的溶液中,加入0.025M EDTA标准溶液40ml标准溶液40ml用NH4OH(1:1)调至PH5-6加热煮沸5分钟,加PH5-6的缓冲溶液15-20ml,加PAN指示剂6-8滴,用标准CuSO4溶液至深兰色 计算
3+
2+
2+
V一耗用CuSO4标准溶液的毫升数
K一每毫升CuSO4溶液相当于EDTA的毫升数
T一每毫升EDTA相当于氧化铝的毫升数 A一倍数
4氧化钙的测定 ○
需用试剂
A HNO3浓比重1.42 B 氨水(1:1)
C 0.1%甲基红溶液,0.1g甲基红指示剂溶液100毫升乙醇中. D 三乙醇受:1:4
E 0.03%茜素黄R溶液,0.03克茜素黄R溶于100毫升水中. F 20%NaOH溶液,20gNaOH溶于水中稀释至100毫升. G 钙指示剂:1g钙指示剂与99gNaCl研磨混匀
H 0.01MEDTA标准溶液,3.7g乙二胺四乙醇,二钠盐溶于水中,稀释至1000毫升.
标定:精称0.04g已经烘干的碳酸钙(S.P)于200ml烧杯中,加水润湿如HCl(1:1),数毫升,使碳酸钙全部溶解,加热煮沸,用水稀释至100ml,加三乙醇胺5ml茜素黄R的溶液二滴,用20%NaOH调至溶液刚显红色,在过量5ml,加入钙指示剂一勺,立即用EDTA滴定至纯蓝色.
M一EDTA的克分子浓度 W一碳酸钙重量 V一EDTA的毫升数 操作手续
吸取测铁的溶液50毫升,臵于200ml烧杯中稀释将近100ml,加HNO3(浓)
两滴加热煮沸加入甲基红指示剂1滴,先用NaOH中和过量的酸再用NHOH(1:1)中和至甲基红变黄,再过量1-2滴,煮沸待沉淀凝聚后立即用快速滤纸过滤,用热水洗涤6-7次,在滤纸中加入三乙醇胺5ml及茜素黄R指示剂2滴,用20%NaOH调至微红色,再过量3ml,加钙指示剂一小勺,以0.01META滴定至纯蓝色. 计算:
M一EDTA的克分子浓度 V一EDTA的体积 G一样品重 A一倍数
5氧化镁的测定 ○
需用试剂
A HNO3浓比重1.42 B 氨水;1:1
C 0.1%甲基红溶液,见钙的测定 D 三乙醇胺,1:4
E PH10的缓冲溶液,54g氯化铵加352ml氨水(浓)用水稀释至1公斤. F 铬黑T指示剂,1g铬黑T与99g氯化钠研磨混匀 操作手续
吸取测铁的溶液50ml,臵入200ml烧杯中,稀释至将近100ml,加HN03(浓)两滴,加热煮沸,加入甲基红指示剂1滴,用NH4OH(1:1)中和至甲
基红变黄,再过量1-2滴煮沸,待沉淀凝聚后,立即用快速滤纸过滤,用热水洗涤6-7次,将滤纸加热至80℃,加入5ml三乙醇胺及一小勺铬黑T指示剂,用0.01MEDTA滴定至蓝色. 计算:
M一EDTA克分子浓度
V1一CaO和MgO所耗用EDTA的毫升数 V2-CaO所耗用EDTA的毫升数 A一倍数 G一样品重
6氧化钠及氧化钾的测定 ○
精确称取0.05克干样于铂皿中,加HNO3(1:1)5ml及氢氟酸(40%)10ml:,臵于沙浴于上小火加热蒸干,再加HNO3(1:1)数毫升及氢氟酸5ml在沙浴上蒸干,冷却后,加入23NHCl10ml,加热至溶,若有不溶物过滤,然后转250ml容量瓶中,以为稀至刻度,以下手续详见火焰光度计测钾钠. (9)石英的分析
分析项目:二氧化硅,Al2O3,Fe2O3,Cao,MgO
1Sio2的测定 ○
原理:石英粉中Si含量很高,以HF处理时,Sio2成挥发性的四氟化硅逸出.
Sio2+4HF SiF4 +2H2O
加入几滴H2SO4可使上面反应向右进行完全,另方面亦防止SiF4水解. SiF4+2H2O H4SiO4F+4HF
再者,亦不致Fe,Al,Ti生成易挥发性的AlF3,FeF3,TiF4而成硫酸铁,硫酸铝,硫酸钛,最后灼烧成氧化物称量,因而不致造成误差. 需用试剂 A 40%HF B 1:1H2SO4 操作手续
精确称取研细并在105～110℃烘干的样品约0.5g臵于恒重的铂皿中,加入10滴1:1 H2SO4和ImIHNO3润湿试样,再加入10mlHF,放入沙浴上蒸至刚冒白烟,再加10 mlHF和5滴HNO3蒸干,加大火驱尽SO3,于1000～1100℃灼烧5分钟取下臵于干燥器中,冷至室温,称量,如此反复直至恒重.
2Al2O3的测定 ○
需用试剂: A HF(40%) B H2SO4(1:1) C HCl(1:1) D NH4OH(1:1) 操作手续
精确称取1g样品,臵于铂皿中,用水湿润.加H2SO4(1:1)10滴和HF(40%)10ml,在沙浴上蒸至刚冒白烟,稍冷,再加入10mlHF(40%),继续蒸发至近干,加HCl(1:1)5ml小心加热至残渣全部溶解.过滤入100mL容量瓶中用热的稀HCl(2:98)洗净铂皿和滤纸以备测定铝铁之用,吸取10ml于另一个100ml容量瓶中,以1:1NH4OH调至PH=4,以光电比色计测定Al2O3.