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W= V（C-C。）/C1
式中:W-氟硼酸亚锡用量（公斤） V-电解液的体积（米3）
C-所需二价锡的浓度（克／升） C。—原有二价锡的浓度（克／升）
Cl—原料氟硼酸亚锡溶液中二价锡浓度（克／升） 2.7.2游离氟硼酸 W=V（C-C。）/C1 式中：W—氟硼酸加人量（公斤） V—电解液的体积（米3）
C—要求的氟硼酸的浓度（克／升） C。—原有的氟硼酸的浓度（克／升） C1—原有氟硼酸中氟硼酸含量（克／升） 2.7.3游离硼酸 W=V（C-C。）/C1
式中：W—硼酸加人量（公斤） V—电解液的体积（米3） 2.7.4润湿剂
W＝V（C-C。）
式中：W—润湿剂的加人量（升） V—电解液的体积（米“）
C—要求的润湿剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升） 2.7.5抗氧化剂
W＝V（C-C。）
式中：W一抗氧化剂的加人量（公斤） V—电解液体积（米3）
C—要求的抗氧化剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升） 2. 7. 6光亮剂
W＝V（C-C。）
式中：W—光亮剂的加人量（升） V—电解液的体积（米3）
C—要求的光亮剂浓度（克／升） C。—原有的浓度（克／升）
注：1贮存槽溶液体积=（1#槽液位＋2#槽液位）× 16. 67 2在生产中，应考虑工作槽中溶液体积为:
V米3=2.5×7（工作槽）＋4（湿润槽）+1.5×2（脱锡槽）
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二、分析方法 1原材料分析
1.1工业氟硼酸的检验 1.1.1外观和比重
观察溶液的颜色，有无混浊现象。工业氟硼酸应是无色透明的液体。含氟硼酸量49.5％。
将工业氟硼酸倒人量筒中，用比重计测量比重。其比得约1.4. 1.1.2氟硼酸浓度的测定 1.1.2.1原理
用固体氯化钙和氟硼酸反应，使之放出相应的盐酸和氢氟酸： 2HBF4＋CaC12＝Ca (BF4）2十2HC1 Ca (BF4）2＋6H2O=CaF2＋2H,B03＋6HF
总2HBF4+CaC12＋6H20=CaF2＋2H,B03十2HC1＋6HF
用甲基橙作指示剂，以标准氢氧化钠溶液去滴定释放出来的酸，根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，可计算出氟硼酸的含量。 1.1.2.2试剂
无水二氯化钙(CaC12）
1N氢氧化钠(NaOH)标准溶液 1.1.2.3操作手续
称取试样20克，于100毫升容量瓶中，用水稀稀至刻度。 吸取10毫升稀释试液于三角瓶中，加人100毫升水，加5克固体二氯化钙，摇匀。加人2滴甲基橙指示剂，盖上盖子，放置30分钟。然后用1N氢氧化钠溶液滴定至橙黄色为终点。记下消耗为A,.再将此液置于98'C下保温60分钟，趁热用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点，记下消耗为A：。将此溶液再按上法加热30分钟，如溶液显红色，则再用1N氢氧化钠溶液滴定至黄色，记下消耗为A3，直至煮沸后溶液不再出现红色为止。 1.1.2.4计算
HBF％＝87.8（N（A/4））=21.95A/G 式中：G—称取工业氟硼酸的重量（克） A—等于A1＋A2 +A3＋? 1.1.3游离硼酸含量（％）测定 1.1.3.1原理
在室温下，部分氟硼酸根和氯化钙反应：
2HBF4＋CaCl＋6H20＝CaF2＋2H3B03＋6HF＋2HC1 氟硼酸以及反应产生的盐酸可预先用氢氧化钠中和，然后用甘油或甘露醇使硼酸转化为强酸，再用氢氧化钠滴定。
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1.1.3.2试剂
无水二氯化钙CaCl 10% 甘油C3H5 (OH)分析纯 氢氧化钠NaOH 1N 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 1.1.3.3测定手续
从上述100毫升（HBF4原料）容量瓶中，吸取10毫升溶液于三角瓶中。加人10毫升10％二氯化钙溶液，1滴甲基橙指示剂；摇匀后。用1N氢氧化钠溶液滴定至变黄色为止；记下消耗数B；在已滴定的溶液中加入20毫升甘油。再加2滴酚酞指示剂，继续用1N氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。记下消耗C。 1.1.3.4计算
H2BO3（%）=C—（B—（A/4）/3）（0.0618×1000/G） 式中:G—称取原料氟硼酸的重量 1.1.4氯化物浓度的测定 1.1.4.1原理
氯化物和硝酸银生成氯化银沉淀，使溶液呈乳白色混浊。可采用比浊法确定其氯离子的浓度。 1.1.4.2试剂
氯禽子标准溶液：称。．166克氯化钠，稀释100毫升。再取稀释液1毫升稀释至100毫升。 （1m1-0.01mgc1ˉ） 25％硝酸溶液 0. 1 N硝酸银溶液 1.1.4. 3操作手续：
吸取经处理的试样10毫升于比色管中，加人1毫升25写的硝酸溶液及1毫升0. 1 N硝酸银溶液。
标样制作：吸取1毫升氯化钠标液于比色管中，加人10毫升蒸馏水。余下和试样同样操作。 1.1.4. 4判断方法：
五分钟后，观察试样，其浑浊不超过标样，则氯化物＜0.005％。 1.1.5铁含量测定 1.1.5. 1原理：
铁离子在琉基醋酸溶液中，以氨水碱化处理后，会呈现微带紫色的深红色溶液。故可用比测定氟硼酸中铁的含量。本法使用柠檬酸作掩蔽剂测定二价铁离子含量。
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1.1.5. 2试剂
氨水(NH40H) 25％
硫酸亚铁铰FeS04 (NH4 )2S04·6H201 柠檬酸C6H8O7·H2O）20％ 硫酸(H2S04) 16. 5％
琉基醋酸(HSCH2COOH) 80％ 铁标准溶液：
精称硫酸亚铁按0.863克，加人1毫升16.5％硫酸溶液。用水稀释至100毫升容量瓶中。 此液1毫升0. 0l毫克铁 1.1.5.3测定手续：
(1)标样处理：吸取2毫升铁标准溶液，加人8毫升水于25毫升比色管中。
(2)试样处理：吸取10毫升试样溶液于25毫升的比色管中。这时再将标样与试样同时操作。
在比色管中加入2毫升柠檬酸溶液,2-4滴琉基醋酸及5毫升氨水。
(3)判断
五分钟后观察，试样溶液红色不超过标样溶液。则铁含量(Fe)<0. 01％
1.1.6硫酸根(S04ˉ2）的测定 1.1.6.1原理
硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀，使溶液变成乳白色混浊，可采用比浊法确定硫酸根离子的浓度。 1.1.6.2试剂 盐酸(HC1)1N
氯化钡(BaC12)5％ 盐酸分析纯d=1. 19 硫酸钠(Na2SO4)溶液：精称无水硫酸钠0.003克。用水溶解于100毫升容量瓶中，此液1毫升=0. 03毫克。 1. 1. 6. 3测定手续
（1）试样处理：在铂金钳锅内加入10克原料氟硼酸，加热蒸发（温度控制在70-80℃），再缓慢加人10毫升浓盐酸，反应剧烈。重复五次，使氟完全挥发。
试样蒸干后．用少量水溶解残渣，移入100毫升容量瓶中。取此液10毫升，放入比浊管中：加入10毫升水，0.3毫升1N盐酸，3毫升5％氯化钡溶液，与标准比浊。
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(2)标样处理：在另一铂金钳锅中加人10毫升1N盐酸溶液，与试样同时加热蒸发。重复五次后，用少量水溶解残渣溶液，移人100毫升容量瓶中。加人10毫升水，10毫升硫酸钠溶液，然后，用水稀释后至刻度。
取此液10毫升，放人比色管中，加人10毫升水,0-3毫升1N盐酸溶液,3毫升5％氯化钡溶掖，此液为标样。 (3)比浊
试样与标样同时处理后，放置五分钟后比浊。试样溶液不得比标样更为浑浊。
1.2工业氟硼酸亚锡的检验 1.2.1外观和比重：
观察溶液和颜色，有无混浊现象。优质工业氟硼酸亚锡应是无色透明液体。将工业氟硼酸倒入500毫升量筒中，量取比重，比重约1.65。二价锡最小为20. 3％，四价锡最大为0.8％，游离氟硼酸最大为3％，游离硼酸最大为2.5％，铁最大为0.010％，氯最大为0.005％，硫酸盐最大为0.03％。 1.2.2二价锡的测定： 1.2.2. 1原理和试剂
同电解液中二价锡的测定 1.2.2.2测定手续
用移液管吸取2毫升氟硼酸亚锡溶液移人标准电镀液中。然后同二价锡操作手续一样进行滴定。记下消耗0. 1N碘液的毫升数。 1.2.2.3计算
Sn（％）=59. 345（（0.1×V）/（2×D））= V×2.9675/ D 中：D—氟硼酸亚锡比重
V—滴定时消耗碘标准溶液的体积 1.2.3四价锡的测定 1.2.3.1原理和试剂
同电解液分析中四价锡的测定 1.2.3.2测定手续
吸取标准电解液2毫升，同电解液分析中四价锡的测定方法进行测定。
1.2.3.3计算
Sn4+%=Sn总一Sn2+ 1. 3工业硼酸的检验 1.3.1外观：
白色固体晶粉，硼酸最小99.5％。 1.3.2硼酸浓度的测定