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1.3.2.1原理:
硼酸是弱酸,用丙三醇使其转化为强酸后,再用氢氧化钠滴定。 H3B03+C3H5(OH)3→C3H5OH·HBO3+2H20 C3HSOH·HBO3+NaOH→C3H5OH·NaBO3+H20 1.3.2.2试剂 酚酞指示剂
丙三醇(C3H5(OH)3)分析醇 氢氧化钠(NaOH) 1N标准溶液 1.3.2.3操作手续:
称取原料硼酸(H3B03)2克,用50克毫升蒸馏水溶解(加热45~50℃)。冷却后再加人50毫升丙三醇。6滴酚酞指示剂。以1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。记上消耗数。 1.3.2.4计算
H3B03=V×61.83
注:1毫升NaOH-61.83毫克H3BO3 1.4润湿剂检验 1.4.1外观
润湿剂是无味无色透明的液体。蒸发残渣为9.6-10.4%,水余量。比重d=1
1.4.2润湿剂测定 1.4.2.1蒸发残渣
吸取5毫升待检润湿剂,于已恒重的称量皿中,记下重量G 在烘箱内80℃烘干二小时,再加温至110℃烘干三小时。放人干燥器内冷却至20℃,记下第二次重量。 计算:5:100%=G:×% 1.4.2.2浊点法
取润湿剂100毫升于250毫升烧杯中。加热搅拌98℃,用温度计监控,不允许出现沉淀和浑浊。然后冷却至50℃,加入5克氯化钠(NaCl) ),再加热至81℃,应有浑浊出现。冷却至78℃, 这种浑浊应完全消失。再加人5克氯化钠(NaCL),再加热至71℃,冷却至66℃,这时,有分层出现。 1.4.2.3达格道尔夫反应
取润湿剂10毫升,加水稀释至1000毫升。取以上溶液10毫升,同润湿剂分析手续同样操作,所测得消光值必须在E=0.48-0.52之间。 1. 5光亮剂的检验 1.5.1外观
光亮剂是呈褐红色透明液体。 1.5.2光亮剂测定
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1.5.2.1比色法
取5毫升待检光亮剂,称重G
于50毫升容量瓶中以甲醇(CH,()H)稀释至刻度,取5毫升以水稀释至100毫升。再取10毫升,加入90毫升。,1N氢氧化钠溶液。 以规格1厘米石英比色皿,在波长333毫微米处。以0. 1N氢氧化钠溶液作空白,进行比色。 计算
试样消光值一空白消光值=E
光亮剂%=(E×17.88/G)×100% 式中:E—消光值
G—光亮剂重量 17.88-经验常数 1.5.2.2重量法
称取一个称量皿,记下重量G,,吸取5毫升待检光亮剂,记下重量G2。然后将称量皿放在烘箱内于40'C烘5小时,放人干燥器内冷却至20℃,记下重量G3 计算
G2=G1=G(试样重) G2—G3 =G(净重) 1.6抗氧化剂的检验 1.6.1外观
抗氧化剂是浅褐色粉状固体,干燥后熔点范围为100-103℃。 1.6.2抗氧化剂测定:
称取0.3克抗氧化私(原料),加人0.3克水(PH=7),再加入3毫升酸酐(CH3CO)2O 升醋酸醉溶液(CH,C0) 20
于阴暗处放置24小时后,加人150毫升水,于300毫升烧杯中,加人5滴酚酞指示剂,用1N氢氧化钠滴定(缓慢滴定)至红色为终点。记下消耗数。
计算:因1毫升Na0HU55. 06毫克 V × 55. 06=C试
抗氧化剂%=(G/0.3)× 100% 2化学处理溶液的分析
2.1脱脂槽中游离碱的测定(中和法) 2.1.1方法要点:
利用硫酸标准溶液滴定碱液,用甲基橙指示剂判定滴定终点。 2NaOH十H2SO4=Na2SO4十2H20
根据消耗的硫酸标准溶液的体积,可计算出游离碱的浓度。
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2.1.2试剂:
1硫酸标准溶液 1N
2甲基橙指示剂 2.1.3测定手续
用移液管吸取5毫升待测试样溶液,于300毫升三角瓶中,加人50毫升蒸馏水,2滴甲基橙指示剂。用1N的硫酸标准溶液滴定呈橙红色为终点。记下消耗数。 2.1.4计算:
标准1毫升≈1%碱液 2.1.5注意事项:
1试样应震荡均匀,并保持在室温下进行。 2计算依据N1V1=N2V2
故可认为1毫升标准溶液相当于1%的碱液。 2. 2酸洗槽中盐酸含量的测定(中和法) 2.2.1方法要点
利用氢氧化钠(NaOH)标准溶液滴定盐酸,用甲其橙指示剂判断滴定终点。
HCl十NaOH=NaCl+H2O
根据消耗标准氢氧化钠溶液体积来计算出盐酸的浓度。 2.2.2试剂
1N氢氧化钠标准溶液 甲基橙指示剂 2. 2.3测定手续
用移液管吸取2毫升待测溶液,于300毫升三角瓶中。加人50毫升水,2滴甲基橙指示剂
用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色(伴有混浊沉淀)为终点。记有消耗数。 2.2.4计算
HCI %=1.83V
式中:V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积 1.83换算系数 2. 3酸洗槽中二价铁盐的测定 2.3.1.方法要点
在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化二价铁为三价铁。以高锰酸钾自身为指示剂判断终点。
5Fe2+ +MnO4一 +8H+=5Fe3+ +Mn2+ +4H20
根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算出二价铁含量。 2. 3. 2试剂
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1 0.1N高锰酸钾(KMn04)标准溶液 2硫磷混合酸(配制参看第三章试剂配制) 2.3.3测定手续
用移液管吸取2毫升待测试样溶液于500毫升三角瓶中,加人200毫升水,30毫升硫磷 混合酸,用0. 1N高锰酸钾溶液滴定至微红不变为终点。记下消耗数。 2.3.4计算
式中: V1所取试样的体积(毫升)
V2消耗的高锰酸钾标准溶液体积(毫升) N高锰酸钾标准的当量浓度 55.85-铁的当量 2.792-公式系数 2.3.5注意事项
因为氧化还原反应速度较慢,故此滴定要慢速进行。 2.4助溶剂溶液中氯离子浓度的测定 2.4.1方法要点
用硝酸银标准溶液滴定助熔剂溶液中的氯离子含量,重铬酸钾和稍微过量的硝酸银反应。生成橙红色铬酸银,可作指示剂判断终点。 Ag+ +C1一 =AgCl↓
2AgNO3+K2Cr2O7= 2KNO3+Ag2Cr2O7↓ 根据消耗AgNO3标准溶液的体积,可计算出氯离子含量。 2.4.2试剂
1 0.1N硝酸银(AgN03)标准溶液 2 20%重铬酸钾(KZC2O7)溶液 2.4.3测定手续
用移液管吸取10毫升待测试样溶液于300毫升三角瓶中,加人50毫升水,5-7滴重铬酸钾作指示剂。用。.1N硝酸银溶液滴定至刚出现橙红色为终点,记下消耗数。 2.4.4计算
式中:N—硝酸银标准溶液的当量浓度
V2—消耗的硝酸银标准溶液的体积(毫升) V1—所取试样的体积(毫升) 3.55氯的当量 0.355一公式系数 2.4.5注意事项
1做此分析必须使用二次冷凝水。
2分析完要迅速洗瓶子,否则银盐分解会使瓶壁发黑。 2.5苏打清洗溶液中碳酸盐含量的测定
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2. 5. 1方法要点
用硫酸标准溶液滴定苏打清洗溶液,以甲基橙作为指示剂来判断终点。
H2SO4+Na2CO3=Na2SO4+CO2↑+H2O
根据所消耗的硫酸标准溶液的体积,能计算出碳酸钠的含量。 2. 5. 2试剂
1 1N硫酸(H2SO4)标准溶液 2甲基橙指示剂 2.5.3测定手续
用移液管吸取25毫升待测试样哗液于300毫升三角瓶中,加人50毫升水。2滴甲基橙指示剂,用1N硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。记下消耗数。 2. 5. 4计算
53×(NV2/V1)=2.12V2 式中: N—硫酸标准浓度
V2—消耗硫酸标液的体积(毫升) V1一所取试样体积(毫升) 53—碳酸钠的当量 2.12公式系数 2.5.5注意事项
若试液浑浊时,需过滤出清液再进行分析。 2.6钝化溶液中重铬酸钠含量的测定 2.6.1方法要点
在弱酸性介质中,重铬酸钠与过量的磺化钾反应。生成等当量的游离碘,然后以淀粉溶液作指示剂,用硫化硫酸钠标准溶液进行滴定。 K2Cr2O7+6KI+14H+=8K++2Cr3++7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积可计算出重铬酸钠的含量。
2.6.2试剂
1 0.1 N硫代硫酸钠(N2S3O4)标准溶液 2 10%硫酸(H2SO4)溶液 3碘化钾(KI)分析纯 4淀粉指示剂 2. 6. 3测定手续
用移液管吸取10毫升待测试样溶液,加人50毫升水,加入10毫升10%硫酸溶液。1克碘化钾。于避光处放置10分钟。用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色后,加淀粉指示剂5毫升,继续滴