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容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。摇匀后倒人规格为1厘 米的石英比色皿中，以四氯化碳为空白对比液进行比色，记下消光值。 3.6.4计算
光亮剂克／升=K·（E试一E白） 式中：K—标准曲线常数
E试—试样所测量得的消光值 E白—四氯化碳空白液的消光值 3.6.5注意事项
1此测定使用的容量瓶、烧杯、吸管等物品都必须干燥。所用器皿在洗后要烘箱烘干待用。
2四抓化碳系有害试剂，因此作分析测定必须在抽风厨内进行。 3从烧杯中吸取试液时，注意不要将硫酸钠带人吸液管中。 3.7光亮剂工作曲线制作 3.7.1试剂
3.7.1.1光亮剂空白电解液1升
氟硼酸(HBF4) 58毫升 硼酸(H3B03）10克 润湿剂18毫升 抗氧化剂0.5克 氟硼酸亚锡85毫升 3.7.1.2光亮剂母液
用移液管吸取10毫升原料光亮剂放人100毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此液10毫升相当于1毫升光亮剂。 3.7.1.3其他同分析光亮剂使用的试剂相同 3.7.1.4标准系列配制 从光亮剂母液中，分别用移液管吸取5毫升、10毫升、15毫或,20毫升分别放人500毫升容量瓶中。用空白电镀液稀释至刻度，此标准系列分另含光亮剂1,2,3,4,5毫升／升。 3.7.2测定手续
取5个250毫升分液漏斗，分别在标准系列中取100毫升作为试样分析。分析方法同光亮剂相同。 记下测出的光亮剂消光值。 3.7.3绘制工作曲线
1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。
2用对应的已知浓度和所测消光值在坐标中取点。然后，将五点连成直线，即工作曲线。
3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.7.4计算
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在绘制出的工作曲线上任意取一点，找到其相对应的一组数值。（即x轴和Y轴上的数值） 得：光亮剂含量计算公式： 光亮剂含量克／升=K·E 3.8润湿剂测定
（碘化秘钠分光光度法） 3.8.1基本原理
润湿剂在无机酸介质中，与络合碘化秘钠(NaBil4）定量反应，析出桔红色沉淀。过量的碘化秘钠在盐酸介质中，可用分光光度法测定，其吸收峰为464毫微米。 3.8.2试剂
次硝酸秘(4BiN03(OH)BiO）分析纯 碘化钠(Nal)34％水溶液 冰乙酸(CH,COOH )分析纯 碘化秘钠溶液(NaBil4）
(1)精称1.7克次硝酸秘于100毫升烧杯中，加人20毫升冰乙酸。加热溶解完全后，冷却至室温，再加人80毫升蒸馏水。 (2)称取34克碘化钠，溶于100毫升蒸馏水中。
混合(1)和(2)溶液，再加人200毫升冰乙酸后移人1升的容量瓶中，以水稀释到刻度。摇匀。 氯化钡(BaCl2）20％水溶液 盐酸(HC1)2N
冰乙酸(CH3COOH) 2N 碘化钠(Nal) 20％水溶液
琉基醋酸(HSCH2COOH)分析纯88％ 水合麟(N2H4·H20）分析纯80％
稳定剂：88％疏基醋酸11.7克以及80％水合麟6.3克，放人1升的容量瓶中，以水稀释到刻度。 沉淀剂：2体积的碘化秘钠溶液与1体积的20％氯化钡溶液混均匀。
3.8.3测定手续 3.8.3.1试样处理：
于100毫升的容量瓶中，用移液管移入沉淀剂25毫升，用量筒加人50毫升2N冰乙酸，摇匀。用移液管移人10毫升待测试样溶液，充分摇匀。待容量瓶中出现桔红色沉淀后，放置五分钟，用2N冰乙酸稀释到刻度，摇匀。在漏斗上放人中速（兰带）定量滤纸，将溶液过滤。用移液管吸取过滤液5毫升移人50毫升容量瓶中，加人2毫升2N的盐酸溶液，25毫升20肠的碘化钠溶液，1毫升稳定剂溶液，
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用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3.8.3.2制取空白溶液：
做试样的同时，在另一100毫升容量瓶中用移液管移人25毫升沉淀剂，用2N冰乙酸稀释至刻度。（此液不需过滤）用移液管吸取5毫升溶液于50毫升容量瓶中，以下同试样处理。 3. 8.3. 3比色
用规格1厘米的玻璃比色皿，分别装人试样溶液和空白溶液以及蒸馏水，以水调仪器零点，在751分光光度计上，波长464毫微米处，进行比色，记下消光值。 3.8.4计算
aE2+bE=润湿剂（克／升） 式中：a,b分别为标准工作曲线常数 E-所测消光值 3.8. 5注意事项
1各容量瓶，移液管等用后保持干燥。 2此测定要求在60分钟内完成。
3 20写碘化钠试剂和沉淀剂，必须现用现配。
4空白溶液的消光值范围要求在1. 1-1.2之间，否则，就必须重新配制碘化秘钠溶液。
5过滤时必须完全，不得滤一半就取溶液。 3.9润湿剂工作曲线制作 3.9.1试剂
3.9.1.1润湿剂空白电解液1升 氟硼酸(BHF4）58毫升 硼酸(H3BO3）10克
氟硼酸亚锡(Sn(BF4)2）85毫升 抗氧化剂0.5克 光亮剂4毫升
3.9.1.2其他同分析润湿剂使用的试剂相同。 3.9.1.3标准系列配制
用移液管吸取1,2,3,4,5,6,7、歇9毫升润湿剂溶液，分别放人500毫升容量瓶；用空白电镀液稀至刻度。（此液含润湿剂分别为2克／升,4克／升、6克／升,8克／升、10克／升、12克／升、14克／升、16克／升、18克／升） 3.9.2测定手续
取9个100毫升容量瓶，分别在标准系列中取10毫升作为试样分析，其分析方法同润湿剂相同。其中9个标准试样只需代一个空白。记下测出的润湿剂消光值。
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3.9. 3绘制工作曲线
3.9.3.1以浓度含量作横坐标(x轴)，消光值作纵坐标（Y轴）。 3. 9.3.2用已知浓度和所测消光值对应在坐标中取点，然后将9个点连成线。即工作曲线。
3.9.3.3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.9.4计算
在绘制出的工作曲线上任意取二个点，找到其相对的二组数值。（即、轴和Y轴上的数值） x轴上的浓度含量(M1,M2) y轴上的是消光值(E1、E2）
将二组数值(M1E1）(M2E2）代人方式 y=ax2+bx解，求得a,b值 aE12＋bE12=M1 （1）式 aE12＋bE2=M2 （2）式 （1）式乘以E22值得(3)式 (2)式乘以E12值得(4)式 (3)—(4)求出b值
将b值代人(4)式中，求出a值 则可得：
润湿剂含量计算公式
润湿剂克／升=a·E2＋b·F. 3.10总硼酸测定 （氟硼酸钾重量法） 3.10.1基本原理
硼酸可用过量的氢氟酸使其转变为氟硼酸，在低温氯化钾存在下呈氟硼酸钾沉淀析出，以重量法测定。
4HF＋H3BO3=HBF4十3H20 HBF4＋KCl=KBF4↓＋HCl 3.10.2试剂
氢氟酸(HF)分析纯
氟硼酸钾(KBF4)0.5％水溶液 氯化钾(KCl)33％水溶液 乙醇(C2H5OH)分析纯 3.10.3测定手续
称取G克氢氟酸溶液（剧毒）于50毫升的塑料烧杯中，加人10毫升蒸馏水。用移液管移入2毫升等测试样溶液，室温中静置1小时，加人1.0毫升33写氯化钾溶液后，于一10C下静置1小时取出。
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在镍钳锅中人人中速（兰带）滤纸，称重。记下重量G，后，将钳锅放在抽滤瓶上把取出的溶液倒人镍钳锅中抽滤。然后用30毫升0.5％的氟硼酸钾洗涤烧标，将洗涤液也倒人钳锅抽滤再用10毫升乙醇没涤烧杯三遍，洗涤液也倒人钳锅中。
待钳锅中剩下固体白色沉淀后，将钳锅拿下，放人烘箱，在120 'C烘两个半小时，拿出放人干燥器中，冷却至室温后。称重．记下第一次重量再将钳锅放人烘箱120烘两小时，在干燥器内冷却至室温后，再次称量，记下第二次重量．两次得量恒定，记下重量G2。 3.10.4计算
G=G2一G1 式中：G一沉淀物的重量 0.0089一经验常数 2一取试样体积
0.491硼酸的氟硼酸钾分子量之比 3. 10.5注意事项
1镍制古氏钳锅可用普通钳锅钻孔制成。
2用乙醇洗涤烧杯，10毫升不够，可增加至20^-30毫升。 3三次称重均应在万分之一天平内进行，取小数点后四位数。 4氟硼酸钾溶液现用现配。 5恒重。
6沉淀物烘到时间，不可先关烘箱，必须先拿钳锅放在干燥器内冷却。
3.11氟含量的测定
（选择性电极电位法） 3.11.1基本原理
电镀液中含氟量可以采用氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸钍标准溶液作电位滴定，通过测定的含氟量可计算出镀液中硼氟酸根的含量。 3.11.2试剂
1无水碳酸钠(NaZCO3)分析纯 2盐酸(HCl）·1N
3硝酸钍(Th (NO3)4)2％ 4异丙醇分析纯
5氟化钠(NaF)1克／升
6甲基橙指示剂0.1％水溶液 3.11.3测定手续 3.11.3.1试样处理：