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称取2克无水碳酸钠于铂金钳锅中，将钳锅放人马弗炉中加热，温度控制在1100-1200℃使之到熔融状。取出冷却至室温，加入2毫升等测试样溶液，5克无水碳酸钠，再于1000'C加热30分钟，盖上瓷盖，（以防HF挥发）冷却后，于250毫升烧杯中加入200毫升蒸馏水，将钳锅放人进烧杯中加热至全溶。加热时为防止溶液溅出，需人放8-15粒玻璃球。然后将此液倒入250毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后，过滤。
吸取滤液25毫升于500毫升烧杯中，加人25毫升水,2滴甲基橙指示剂，用1N盐酸滴定至终点，记下读数。再过量加人5毫升。加人300毫升异丙醇溶液。
接上氟离子选择电极和甘汞电极，搅拌15分钟，用2％的硝酸牡溶液滴定，记下变化电位值和不同体积电位值。绘制电位—体积关系图。以确定终点
3.11.3.2标定硝酸钍溶液。
吸取50毫升1克／升的氟化钠溶液，于500毫升烧杯中，加人2滴甲基橙指示剂，加人5毫升1N盐酸溶液，300毫升异丙醇。 接上氟离子选择电极和甘汞电极。搅拌15分钟后，用硝酸钍电位滴定(mv)，记下不同体积硝酸钍溶液的电位值。绘制电位一一体积关系图。以确定终点。 3.11.4计算
含氟量克／升=V×T×5
式中：V—消耗硝酸钍的滴定终点值 5—经验常数
T—硝酸钍对氟化钠的滴定度 3.11.5注意事项
1本滴定中，要使电位器预热二十分钟进行，滴定速度要以电位器数字显示稳定为依据，一般是每滴定1毫升溶液，要停五分钟。 2硫酸钠盐桥必须在使用前，换人新的饱合硫酸钠。 3.12氯离子的测定
（银—甘汞电极电位滴定法） 3.12.1基本原理
氯离子与硝酸银可形成难溶解的氯化银沉淀。 Ag+ ＋Clˉ→AgCl↓
可用硝酸银标准溶液来测定电解液中的氯离子。采用电位法指示终点。以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，终点控制电位为一234毫伏处。
3.12.2试剂及仪器
硝酸银标准溶液(AgNO3) 0.1N
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硝酸(HNO3)分析纯 D2-1型自动电位滴定位 216型银电极 217型甘汞电极 3.12.3测定手续
量取100毫升蒸馏水，于400毫升的烧杯中，加人约10毫升浓硝酸。用移液管移人100毫升待测试样溶液。
接通银电极和甘汞电极，使仪器预热20分钟，在搅拌状况下，用硝酸银标准溶液滴定，记下终点电位时的硝酸银溶液消耗读数。 3.12.4计算
氯离子毫克／升少=（3.55×a）/100 式中：a—硝酸银消耗体积 3.55-氯离子分子量 100系取样体积 3.12.5注意事项
1必须严格按规程程序操作。不得颠倒。 2银电极使用前必须用钢刷清理。
3甘汞电极使用前泡入饱和氯化钾溶液中。 3.13铁离子的测定
（第一法—近红外光比色法） 3.13.1基本原理
二价铁在近红外区960毫微米处有较强的吸收，而电镀液中的其它成份在此范围内的消光几乎为零，借此可测定二价铁。 3. 13.2测定手续
将等测电镀液用慢速度双层滤纸过滤。把滤后的清液装人3厘米玻璃比色皿中，以空白镀液为空白值，进行比色。 3. 13.3计算
二价铁克／升=K·E 式中：E—消光值
K—工作曲线常数 3.13. 4注意事项
1如第一次过滤后仍有浑浊现象，可进行第二次过滤。 2空白电镀液配制见试剂部分。 （第二法—高锰酸钾法） 3.13.5基本原理
用过氧化氢将二价铁氧化为三价铁，过滤氢氧化铁，分离干扰离子，用盐酸溶解氢氧化铁为三氯化铁，再以二氯化锡还原三氯化铁为二氯化铁，加氯化汞除掉过量的二氯化锡，然后用高锰酸钾滴定，测
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定铁离子。
2Fe（OH）2＋H2O2＝2Fe (OH)3 Fe (OH)3＋3HC1=FeC13＋3H20 2FeCL3＋SnCL2=2FeCL2十SnCL4 SnCL2＋2HgCL2＝HgCL2↓＋SnCL4 5Fe2+ ＋MnO4ˉ＋8H+＝5Fe3+ ＋Mn2+ ＋4H2O 3.13.6试剂
1磷酸(H3PO4)分析纯
2硫酸(H2SO4)分析纯比重1.19 3硫酸锰(Mn2SOX4）分析纯 4盐酸(HCl）1：1水溶液 5硫磷混合酸：
（1）用量筒量取200毫升硫酸和500毫升磷酸，倒人2升的烧杯中，加人300毫升水，搅匀。
(2)称取硫酸锰100克，加人500毫升水，加热溶解。将(1)和(2)溶液混匀均匀即成。
6氯化亚锡(SnCl2）溶液：
称取6克氯化亚锡于150毫升烧杯中，加入80毫升1：1的盐酸和80毫升水。
8饱合二氯化汞溶液（剧毒）(Hgcl2)
9氢氧化钠(NaOH) 10%水溶液
10高锰酸钾标准溶液(KMn04）0. 1N 3.13.7测定手续
用移液管吸5毫升待测试样溶液，加人500毫升水，移水10毫升氢氧化钠，溶液变为混浊绿色。加人2滴过氧化氢，使溶液变为红棕色。在低温下加热试液，然后用双层快速滤纸过滤溶液。将滤液弄去。将滤纸里的沉淀用40毫升1：1热盐酸冲洗，同时将液体收集到200毫升烧杯中。待滤纸变成白色后再用20-30毫升热蒸馏水冲洗，直至冲洗干净为止。此时滤液呈黄色，再加热滤液，用滴管逐滴加人二氯化锡熔液约5-7滴，至溶液变无色即可。继续低温加热滤液，使其体积浓缩到30-40毫升，加人100毫升蒸馏水冷却。再用量筒加人25毫升二氯化汞溶液，此时溶液变得略微浑浊。
将此液倒人白色磁锅中。磁锅中事先加有40毫升硫磷混合酸溶液以及2滴0. 1N高锰酸钾溶液，然后用0. 1N高锰酸钾标准液缓慢滴定，至微红色不再消失为终点。记下消耗量。 3. 13.8计算
二价铁克／升=（V2/V1）×T
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式中：V1—被测试样体积（毫升）
V2-滴定消耗的高锰酸钾体积（毫升） T-高锰酸钾对二价铁的滴定度 3. 13. 9注意事项
1浓缩体积时，要投人5-7滴玻璃球．防止溶液煮沸时溅出，影响分析结果。
2滴加二氯化锡时要逐滴添加，刚过量一点即可，如果过量太多，有可能使结果偏高。
3加人二氯化汞后溶液应出现轻微白色沉淀，如无沉淀或沉淀过多，试验结果都会不准。 3. 14铁工作曲线制作 3. 14. 1试剂
3.14.1.1空白电镀液1升 氟硼酸(HBF4）58毫升 硼酸(H3BO3)10克 润湿剂18毫升 光亮剂4毫升 抗氧化剂0.5克 氟硼酸亚锡85毫升
3.14.1.2 1：1盐酸溶液HCl
3.14.1.3铁标液配制：精称纯铁丝10克于200毫升烧杯中，加人
1：1盐酸溶液浸泡二天。再于电炉上加热。保持不沸腾。当溶液浓缩至40-50毫升体积时，加人1：1盐酸溶液几滴，溶液呈绿色。用水稀释到100毫升后，再加热浓缩体积到50-60毫升后，冷却至室温，用慢速过滤纸过滤，移人100毫升容量瓶中，以水稀释到刻度。摇匀
此液：1毫升≈100毫克 3. 14. 1.4标准系列配制：
分别吸取lml;--100mg的铁标液4,6,8,10,12,14,16毫升，于七个100毫升容量瓶中以
空白电镀液稀释至刻度，摇匀。 3.14. 2测定手续
将标准系列的溶液用慢速滤纸过滤，取其清液于960毫微米处，用3厘米玻璃比色皿，
以不含铁的空白镀液为空白。测量消光值。 3.14.3绘制工作曲线
1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。
2将测得的消光值与对应的浓度含量在坐标上取点，然后将七点
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连成直线，即为工作曲线。
3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3.14.4计算
在绘制出的工作曲线上任意取一点，找到其相对应的一组数据： （浓度含量/消光值(E)）= K（常数） 则：铁含量计算公式 二价铁克／升=K·E 3. 15覆盖试验（图1） （模拟电镀小试验） 3.15.1基本原理
在模拟装置上，仿电镀工艺进行电镀锡检查电镀液综合性能。 阴极Sn2+ ＋2e→Sn0 阳极Sn0—2e→Sn2+ 3 15.2试剂与仪器 电镀液1升。
试验用镀锡原极：150 × 50mm 锡阳极板:200 × 50 × 5mm 磁性加热搅拌器一个 最大值15安培的整流器 记时马表一枚 3. 15. 3测定手续
3. 15.3. 1在1升的烧杯中，加人1000毫升电镀液。加热至40℃； 同时处理试验板，将试验板用水浸湿，再用去污粉刷洗两面，用水冲洗干净。不等水干即放人电镀液中，浸人深度为100毫米，锡阳板和钢板之间距离50毫米。将磁力搅拌器的速度控制在230转／分。电流强度5A（l0A/dm2)对试验板镀锡18秒钟。将镀锡后的试验板取出用水冲干净。
3. 15.2评定方法：
电解液在符合规定的情况下，对着阳极的试片表面均匀光亮。背面的中间看不出复盖的镀锡层，均匀的镀层只有在电镀液良好状态下得到背面距离边缘1厘米的地方。
如果电镀液状态不佳，则背面覆盖层渐弱正面出现云状析出物，从而得不到均匀镀层。