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定至亮绿色为终点。记下消耗数。 2. 6. 4计算
式中：N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V2-消耗硫代硫酸钠标液的体积（毫升） V1-所取试样的体积（毫升） 43-重铬酸钠的当量 2.6.5注意事项
1 Na2Cr207与KI的反应速度较慢，所以应在避光处放置一定时间，使Cr20ˉ2与Iˉ反应完全才能开始滴定。
2用Na2S2O3溶液滴定，快到终点时应放慢速度。 2. 7 PH值的测定
测定助熔剂溶液的PH值：在应测定的溶液中浸入一块PH试纸，几秒后，试纸变色。将试纸颜色与标准色带相比较，取颜色最接近的一组为测出的PH值。
钝化溶液的PH值的测定与此相同。 3电解液分析
3. 1二价锡测定（碘量法） 3.1.1基本原理
在酸性介质中，二价锡能定量地被碘氧化为四价锡。 Sn2+ ＋I2 ＋2H+=Sn4＋ 十2HI
过量的碘能与淀粉生成兰色。据此，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定试液来测定二价锡。 3.1.2试剂
1碘(1)标准溶液0. 1N（配制方法见标准溶液配制） 2淀粉指示剂1％水溶液。 3.1.3测定手续 常温下，用吸液管准确移取2毫升待分析的试样溶液于250毫升三角瓶中，迅速加入50毫升蒸馏水，再加人5毫升淀粉指示剂，立即用。．1N碘标准溶液快速滴定至试液呈微兰色 时，为终点。并记下读数。 3.1.4计算
二价锡(Sn2+)=（V2/V1）T
式中. V2—滴定时所消耗的碘标准溶液的体积（毫升） V1一所取试样溶液体积（毫升）
T—碘标准溶液的滴定度（毫克／毫升） 3.1.5注意事项
1碘标准液放置时间长，浓度会发生变化。尤其在春天更是如此。故应贮存阴凉处，并定期进行标定。
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2此测定方法应快速进行滴定，以防止空气氧化二价锡，造成结果偏差。
3本方法允许相对误差范围为士0.3克／升。 3.2四价锡的测定
3.2.1铝片还原一碘量法 3.2.1.1基本原理
在强酸性介质中，用金属铝片将四价锡还原为海绵状锡，再把海绵状锡溶于盐酸全部变为二价锡，然后用碘量法测定出总锡的含量口 3Sn4+ ＋4A1＝4A13+ ＋3Sn Sn0＋2H+＝Sn2+ ＋H2个 Sn2+＋I2＋2H+＝Sn4+ ＋2HI 3.2.1.2试剂 1金属试剂A1
2淀粉指示剂1％水溶液
3盐酸(HCI)分析纯，比重1.19 4碳酸氢钠饱合溶液NaHC03 3.2.1.3测定手续 常温下，用移液管准确移取2毫升待测定的试液于500毫升三角瓶中，添加50毫升蒸馏水,30毫升浓盐酸及2克金属铝片，迅速盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，于低温处反应，待铝片完全溶解后，提高温度煮沸10分钟，再以流水冷却至室温。取下盖氏漏斗，迅速加入
5毫升淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定试液呈微兰色时，为终点。记下读数。
3.2.1.4计算
总锡克／升=（V2/V1）T
四价锡(Sn4＋）克／升=总锡一二价锡 式中: V2—滴定中消耗碘标准溶液的体积（毫升） Vl—取试样溶液的体积（毫升）
T—碘标准溶液的滴定度（毫克／毫升） 3.2.1.5注意事项
1盖氏漏斗中的饱和碳酸氢钠溶液要不断补加不能抽空。
2取下盖氏漏斗后，要快速滴定，以防止空气氧化二价锡，导致测定结果偏差。
3本法误差范围为士0.3克／升。 3.2.2铁粉还原法一碘量法 3.2.2. 1基本原理
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同第一法类似。在较浓的盐酸溶液中，改用铁粉将四价锡还原为二价锡，再用碘量法测定出总锡量。 Sn4＋ 十Fe→ Sn2＋ 十Fe2+ 其余方程式同第一法 3.2.2.2试剂
1 0.1 N碘(1)标准溶液 2还原铁粉(Fe)分析纯 3淀粉指示剂1％水溶液
4盐酸溶液(HC1)分析纯，比重1.19 5碳酸氢钠饱和溶液(NaHC03） 3.2.2.3测定手续
用移液管准确移取2毫升待测定试样溶液，于500毫升三角瓶中。加人50毫升盐酸以及6克铁粉，盖上盖氏漏斗，并在漏斗上加人约100毫升饱和碳酸氢钠溶液。用低温加热至铁粉完全溶解后，停止加热。冷却至室温，补加碳酸氢钠饱和溶液。取下盖氏漏斗，迅速加人淀粉指示剂5毫升，立即用0. 1 N碘标准溶液快速滴定溶液至微兰色时为终点。记下读数。 3.2.2.4计算 同第一法
3.2.2.5注意事项 同第一法
3.3游离氟硼酸的测定—（酸碱中和法） 3.3.1基本原理：
在大量硼酸存在下，用标准氢氧化钠溶液滴定游离硼酸。采用次甲基兰和二基黄混合指示剂指示滴定终点。
HBF4＋NaOH=NaBF4＋H20 3.3.2试剂
1 1N氢氧化钠(NaOH)标准溶液 2 2.5％次甲基兰指示剂水溶液 3 1％二甲基黄指示剂甲醇溶液 4饱和硼酸溶液 3.3.3测定手续
常温下，量取100毫升饱和硼酸液于250毫米三角瓶中，用移液管准确移入10毫升待测定试样溶液。加人次甲基兰指示剂及二甲基黄指示剂各一滴，摇匀。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现绿色时，为终点。记下读数。 3.3.4计算
HBF4克／升=（87.8/10）(a—0.102 × Sn＋2点／升）
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式中:a滴定中消耗氢氧化钠的体积（毫升） 0.102-经验常数 87.8-氟硼酸分子量 10-所取试样的毫升数 3.3.5注意事项
1此测定为快速滴定。
2电镀液混浊时，混合指示剂终点为乳白色，中心呈绿色。 3.4抗氧化剂的测定 3.4.1基本原理
在碱性介质中，亚硝酸钠能定量地氧化抗氧化剂，该化合物在波长为500毫微米处有较强的吸收，故可用比色测定。 3.4.2试剂
1亚硝酸钠(NaNO2)10％水溶液 2氢氧化钾(KOH)150克／升水溶液 3冰乙酸(CH,COOH ) 50％水溶液 3. 4. 3测定手续
用移液管准确移取10毫升待测定试样溶液，于50毫升容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。吸取此液1毫升移入100毫升容量瓶中，加人2毫升冰乙酸，1毫升亚硝酸钠溶液，摇匀后放置15分钟，加人50毫升蒸馏水，使反应停止。再加人10毫升KOH溶液，摇匀。放置五分钟，产生红色后用蒸馏水稀释到刻度。充分摇匀。放置10分钟。用红带慢速滤纸过滤。取过滤液放人5厘米的玻璃比色器中进行比色，以水调仪器零点，记下消光值。 3.4.4计算
抗氧化剂克／升=K×E 式中: K-标准曲线常数 E-测量的消光值 3.4.5注意事项
1此分析测定要求要45分钟内完成。 2各容量瓶必须干燥清洁。
3加人各项试剂前，要充分摇匀。 3.5抗氧化剂工作曲线制作 3.5.1试剂
3.5.1.1抗氧化剂空白电解液1升
氟硼酸(HBF4）58毫升 硼酸(H3BO3) 10克 润湿剂18毫升
氟硼酸亚锡（Sn(BF4)2）85毫升
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光亮剂4毫升 3.5.1.2抗氧化剂母液
精称抗氧化剂0. 5000克，用50毫升热水溶解，转人100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。此液lml=500mg抗氧化剂 3.5.1.3其他同样分析抗氧化剂使用的试剂相同。 3.5.1.4标准系列配制 从抗氧化剂母液中，分别用移液管吸取2,4,6,8,10毫升于50毫升容量瓶中。用不含抗氧
化剂的空白电镀液稀释至刻度。该标准系列分别相当于电镀液中抗氧化剂含量为0.2,0.4,0.6、0.8、1.0克／升浓度。 3.5.2测定手续
取5个50毫升容量瓶，分别在标准系列中取10毫升作为试样分析，分析方法同抗氧化剂相同。 3.5.3绘制工作曲线
3.5.3.1以浓度含量作横坐标，消光值作纵坐标。
3.5.3.2用对应的已知浓度和所测消光值在坐标中取点。然后，将五点连成直线，即工作曲线。
3.5.3.3标明绘制人，绘制时间和曲线名称。 3. 5.4计算
在绘制出的工作曲线上任意取一点找到其相对应的一组数值。（即x轴和Y轴上的数值） 得：抗氧化剂含量计算公式： 抗氧化剂含量克／升=K·E 3.6光亮剂的测定
（四氯化碳二次萃取一紫外分光光度法） 3.6.1基本原理
光亮剂容易被四氯化碳萃取而与电解液中其它组分相分离，它于波长298毫微米处有吸收峰，可用紫外分光光度法测定。 3.6.2试剂
1四氯化碳(CCI4）分析纯
2无水硫酸钠(Na2SO4）分析纯 3.6.3测定手续
用移液管准确移取100毫升待测试样溶液，于250毫升的分液漏斗中。用移液管再加人50毫升四氯化碳，轻轻震荡。待两相分层后，把漏斗下层的有机相放人150毫升的干燥烧杯中。然后，再取50毫米四氯化碳第二次萃取。然后，将第二次获得的有机溶液放人同一烧杯中，加人5克固体硫酸钠，用搅捧轻轻搅动。放10分钟。然后用移液管从上面清澈的溶液中，吸取5毫升移入一个干燥的50毫升的