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3.13将试样溶液置于光路之中。
3.14旋转读数表盘重新使电表指针移到零位上;
3.15在平衡之后,将暗电流闸门重新关上,以便保护光电管,勿使受光过长而疲劳;
3. 16读取透过率或相应的消光值,当选择开关放在“x1”时,透光率范围在从0-100%,相应的消光值范围由∞—0;
3. 17用同一标准需要测试几个试样溶液时,只需重复以上方法。 注意事项
1光电池边的干燥器要经常更换。
2仪器不使用时,狭缝调到0.01刻度,波长调到625nm,透光率调到100%。
3仪器使用之后或搬动后,要检查波长的精确性。 4 55B分光光度计操作方法(图5)
4. 1检查仪器各部位是否处于正常工作状态,然后调好所需灯位、波长、滤光片轮的位置。
4.2接通电源,打开仪器背后开关,预热30分钟。
4.3仪器校正:放人盛水的比色皿,调正仪器的零点,关上暗盒盖,将旋钮①打到100%.用粗、细调旋钮使数字盘上的数字显示了“—000”,(注:负数时有闪光)盖好暗盒盖,使表头恢复1:000然后,将旋钮①打到“A\处,用粗、细调旋钮使数字盘上的数字显示出000打开盒盖,取出水样,仪器校正完毕。
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4.4在比色皿中灌人待测试样溶液,擦干净比色皿,放人比色暗盖,盖上盖子,记下数字显示盘的读数,即消光值E,依此类推。
4.5关掉灯源,将旋钮①打到100%,关上下旋钮护板,在暗盒里放人干燥袋。 4. 6切断电源。
5 ZD-2型自动电位滴定计操作(图6) 5.1设备功能说明
5.1.1指示电表:0.5级拉丝或镜面标准表,弧长130m/m,刻度共计140小格,量限为土7PH和土700mv 5. 1.2玻璃电极插孔:该插孔内部连接前一个高绝缘性的开关器。在作测量PH,mv或作\定位”时,应将指示电极的插头全部插人插孔内,此时内开关断开,指示电极上仪器输入端相连接;在调节仪器零位时,应将电极插头拨除,此时开关短路,仪器输人端与地线相联接。
5.1.3预控制调节器:系滴定速度比例调节器。用于自动滴定。 5.1.4甘汞电极接线柱:紧固甘汞电极引出线。 5.1.5 L型电极杆:此杆的活动位置只能直角调整。
5.1.6读数开关:系指示电表的短路开关器,当放开时,电表线被其短路而退回到中值;掀下时,能使电表指示出读数。使用时,只需欺下即可。
5. 1.7校正器:可作“PH定位”调整以及调节士mv零位等用。 5.1.8选择器,共分mv测量、PH测量、终点、PH滴定、mv滴定五档。其中PH滴定和mv滴定是用于自动滴定。
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5.1.9预定终点调节器:用以调节预定滴定终点,其数值由电表直接指示。该调节器只有当选择器指在“终点”档时如可以从电表上看到调节作用,所以终点调好以后,不可再动,否则,将因终点值的变动而影响分析结果的准确。
5.10滴液开关:用以选择滴定反应的方向,由滴定性质决定。 5.11温度补偿调节器:在单独作PH测量使用时,温度器应指在被测溶液的实际温度的位置上,以补偿溶液的温度影响。 5.12电源指示剂灯:用于电源接通指示。 5.13三芯电源插座:用于接通外电源。 5.14电源开关:开关在仪器上注明。
5.15记录器输人插座:供联机,详细使用可查仪器使用说明书。 5.16输出电压调节器:同上。 5.17配套插座:同上。 5.18暗调节器:同上’ 5. 2测量PH值的方法 5.2.1电极安装
先把电极夹子夹在电极杆上,然后分别把仪器使用的二种电极夹在电极夹上。将二支电极的插头引出线分别正确地全部插人插孔和紧固在接线柱上。 5.2.2校正
5.2.2.1将选择器置于“PH测量”档;
5.2.2.2将适量的标准缓冲液注人烧杯,将二支电极浸人溶液,并缓缓摇动试杯;
5.2.2.3将温度补偿调节在测定缓冲液的实际温度;
5.2.2.4欺下读数开关,调节校正器。使电表指针指在标准溶液的PH值位置。
5.2.2.5再欺读数开关,使其处放开位置,电表指针应退回至PH7处。
5.2.2.6校正至此结束,以蒸馏水冲洗电极。校正完切勿再旋校正调节器,否则必须重新校正。 5.2.3 PH值测量
5.2.3.1将电极浸人被测试样溶液中,轻轻摇动烧杯使溶液均匀。 5.2.3.2温度器拨在被测溶液的温度位置,欲一下读数开关,电表指针的值即为溶液的PH值。
5.2.3.3测量完毕后,再欺读数开关,使电表指针退回PH位置。冲洗电极以待下次测量。
5.3测量电动势的方法(mv值)
5.3.1仪器接通电源,把电源开关扳向“开”,指示灯即发亮。
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5.3.2将滴液开关拨到“mv”档,将电极浸入被测溶液中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀。
5.3.3欺下读数开关,用校正器调节电表指针在6或0mv处。 5.3.4将玻璃电极插头全部插人插孔内,甘汞电极接线柱上接好电极引出线。
5.3.5欺下读数开关,电表的指示值即为被测试样溶液的电位值(mv)。
5.3.6测量完毕后,再欺读数开关,使电表指针退回7的位置。 5.4注意事项
5.4.1仪器应经常保持清洁,干燥。防止灰尘及腐蚀性气体浸入。 5.4.2仪器不使用时,应将读数开关处于放开位置。 5.4.3甘汞电极应浸泡在饱和氯化钾液中。
5.4.4电极插头在使用前,用细砂纸擦拭,以免接触不良。
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6蒸馏水制备
6.1接通水源;
6.2往水箱加水至水位线以上,水位可以玻璃窗口看到; 6.3将补充水管注满水,使加热炉里的水位得到补充; 6.4接通电源;
6.5将冷凝水接到容器中,以收集冷凝水。 注意事项:
1使用后要及时切断电源。 2制水时,要有专人负责。