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三试液的配制方法
1常用标准溶液的配制及标定 1.1碘标液的配制及标定 1.1.1试剂:
淀粉指示剂1% 氢氧化钠20% 碘化钾分析纯 盐酸1:1
酚钦1%(酒精溶液)
亚砷酸标准溶液:准确称取4. 9460克优级纯三氧化二砷(剧毒)于300毫升烧杯中,加人10毫升20肠氢氧化钠。加热溶解,用水稀释至100毫升左右。加入2滴酚酞指示剂,用1,1盐酸中和至褪色并过量2滴,将此液移人1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此液为0. 100N。 1.1.2配制方法
称取12. 7克碘于250毫升烧杯中,分数次加人碘化钾20克,并用少量溶解后移人棕色瓶中,用水稀释到1000毫升容量瓶,摇匀。放置一周后进行标定。 1.1.3标定方法
用移液管吸取25毫升亚砷酸标准溶液于250毫升三角瓶中,加人50毫升饱和碳酸氢钠,5毫升淀粉指示剂,用待标碘液缓慢滴定至蓝色半分钟内不变为终点。
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1.1.4计算
N=N1V1/V
式中 N1—亚砷酸当量浓度 V1—所取亚砷酸的毫升数
V—滴定时所消耗碘液的毫升数 1.2硝酸银溶液的配制及标定 1.2.1试剂
铬酸钾指示剂:0.5%水溶液
二次水:二次蒸馏水或二次去离子水
氯化钠标准溶液:准确称取5.8443克氯化钠(优级纯氯化钠预先在400-450℃灼烧至爆裂有洞为止,放在干燥器内冷却到室温)溶解在少量的二次水中,然后移入1000毫升容量瓶中,用二次水稀释至标线,摇匀,此溶液0. 100N。 1.2.2配制方法
称取16.99克分析纯硝酸银于少量二次水中,然后在1000毫升棕瓶中,用二次水稀释到标级,摇匀此洽液约0. 1N. 1.2.3标定方法
吸取25毫升氯化钠标液于250毫升的三角瓶中,加入稀释80毫升,加入0. 5毫升铬酸钾折示剂,用待标硝酸银溶液滴定到红色出现为终点。
1.2.4计算
N=N1V1/V 式中 N1氯化钠溶液
V1所取的氯化钠溶液的毫汁数 V滴定所消耗硝酸银的毫升数 注:如有优级纯硝酸银,可称取准确数字配制(16. 9874克溶于水后稀释1000毫升)不需标定。
1.3 ;.高锰酸钾溶液的配制及标定 1.3.1试剂
硫酸:l:1溶液
草酸钠标液:准确称取6.000克草酸Na2C2O4(在105--110℃烘烤2小时,冷却到室温的分析纯草酸钠)于400毫升烧杯中,加80毫升水,并加5毫升1:1稀硫酸,使其溶解,溶完后,移人1000毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。(此液含Na2C3O40. 006克/ml) 1.3.2配制方法
称取3.2克分析纯高锰酸钾(KMnO4)于1升烧杯内,加水500毫升.用表面皿盖上,加热煮沸10分钟,于电热板上保温2小时,放置15-16天。古氏漏斗过滤移入棕色瓶中,以煮沸过
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了蒸馏水稀释至1升。此液约为0. 1N。 1.3.3标定方法
用移液管吸取25毫升草酸钠标液于400毫升烧杯中,加人10毫升1:1硫酸,用水稀释
到150毫升。加热75^80`C后冷却至20 'C,用待标高锰酸钾溶液滴定,(缓慢滴定,30秒一滴)至淡红色不消失为终点。 1.3.4计算
N=0.15/(V × 0. 067) 式中:0.15所取草酸钠的克数。
V滴定时所消耗的高锰酸钾的毫升数。 0.067草酸钠的毫克当量。 1.4硫化硫酸钠标准溶液的配制及标定 1.4.1试剂
氯化钠一盐酸混合液:先配制分析纯氯化钠和溶液,然后在每升此溶液中加人100毫升分析纯浓盐酸及150毫升水,摇匀。 碘化钾:分析纯 淀粉指示剂:1%
重铬酸钾标液:称取重结晶并在150^-180`C烘2小时的重铬酸钾4.9032克溶于1000毫升水中,然后移人1升容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,此液为0. 100N. 1.4.2配制方法
称取25克硫酸钠Na2S20 3·5H20置于少量蒸馏水中溶解,加人0.1克碳酸钠,用煮沸过的蒸馏水稀释至1升。此液约为0. 1N。(放置数天后际定) 1.4.3标定方法
准确吸取25毫升0. 1N重铬酸钾于300毫升三角瓶中,加人50毫升氯化钠一盐酸混合液及20毫升水,然后加人2克碘化钾。以待标的硫酸钠滴定,至暗绿色时,加入5毫升淀粉,继续滴定至亮绿色为终点。
1. 4. 4计算
N =N1V1/V
式中: N1重铬酸钾的当量浓度
V—滴定消耗的硫化硫酸钠毫升数 V1—所取的重铬酸钾的毫升数 1. 5氢氧化钠标准溶液的配制及标定 1.5.1试剂
苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯 酚酞指示剂:1%
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1.5.2配制方法
称取固体氢氧化钠40克于小烧杯中,以少量水溶解,移人1升容量瓶,用煮沸过的蒸馏水稀释到刻度,此液约为1N。 1.5.3标定方法
准确取0.25克苯二甲酸氢钾(预先在100'C烘烤2小时,冷却)并置于250毫升烧杯中,加人煮沸后冷却的蒸馏水80-100毫升使其溶解。溶完后加人3滴酚酞指示剂,以待标氢氧化钠溶液滴定,至无色变淡红为终点。 1.5.4计算
N=g/(0.2.043×V)
式中:g—称取苯二甲酸氢钾的克数。 0.2043苯二甲酸氢钾的毫克当量。 V—滴定所消耗的氢氧化钠的毫升数。 注:本滴定不可用甲基橙指示剂。 1.6硫酸标准溶液的配制及标定 1.6.1试剂
氢氧化钠1.00N 甲基橙指示剂1% 1.6.2配制方法
吸取浓硫酸(d=1.84)27.8毫升,于1000毫升容量瓶中,以水稀释到刻度。此液约为1N。 1.6.3标定方法
吸取待标硫酸溶液5毫升于250毫升三角瓶中,加入50毫升水,2滴甲基橙指示剂,以1.00N氢氧化钠溶液滴定至黄色终点。 1.6.4计算
N=N1V1/V2
式中: Nl-氢氧化钠的当量浓度
Vl—所消耗氢氧化钠的毫升数 V2—所取硫酸溶液的毫升数 1. 7氯化钠标液配制:
精称固体氯化钠(NaCI)0. 165克,用少量水溶解后,倒人100毫升容量瓶中,用水稀释到刻度。再经此液1毫升稀释到100毫升。 此液含氯量1毫升、0.01毫克 注意事项
1配制用水必须是二次冷却水。
2氯化钠必须事先经过450 C的烘干,在干燥器中冷却。 1:8硫酸亚铁按标液配制:
精称8.63克硫酸亚铁钱(FeS04(NH4)ZS04);于100毫升烧杯中,
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加人10毫升16.5%硫酸溶液。倒人1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液铁含量1毫升≈0.01毫克 注意事项
1硫酸亚铁钱不可错用成高铁。
2 16.5%硫酸溶液,可用范围16%~17%硫酸代替。 1.9硫酸钠标液配制
精称无水硫酸0.003克。用少量水溶解后,倒人100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此液1毫升≈0.03毫克S042ˉ 1.10二价铁标液的配制:
精确称取纯铁丝10.00克,于200毫升烧杯中,加人1:1盐酸溶液浸泡两天。然后在电炉上加热溶解。保持溶液不沸腾,使溶液浓缩体积约40毫升。加人几滴水,再加人5毫升1:1盐酸溶液。用水稀释体积约100毫升。再加热浓缩一次,使体积到50毫升后,冷却到室温。
用定量慢速滤纸过滤,取清液移人到100毫升容量瓶内。用水稀释至刻度。摇匀。
此液:1毫升≈100毫克二价铁 1.11缓冲溶液配制
PH4溶液:称取磷苯二甲酸氢钾10.21克,溶解于1000毫升蒸馏水中。
PH6. 86溶液:称取磷酸二氢钾3.4克,溶解于1000毫升蒸馏水中。
PH9. 20溶液:称取硼砂3.81克,溶解于1000毫升蒸馏水中。 2常用试剂配制
2.1饱合硼酸溶液:(H3B03)
称取30克左右硼酸,用100毫升水加热溶解。 2.2饱合碳酸氢钠溶液:(NaHC03)
称取35克左右碳酸氢钠,用100毫升水加热溶解。 2. 3饱合氯化钾溶液(KCl)
称取33克左右的氯化钾,用100毫升水加热溶解。 2. 4饱合二氯化汞溶液(HgCl)
称取40克左右的二氯化汞,用100毫升水溶解后在室温中充分搅匀。
2. 5饱合氯化钠溶液(NaCl)
称取40克左右氯化钠,用100毫升水加热溶解。 2. 6 2N盐酸溶液(HCl)