化验方法汇编 - 图文(10)

2019-09-01 18:03

匀而微小的硫酸钡粒。并悬浮在溶液中借此可进行比色。 3)、试剂与仪器

(1)稳定剂:称取15克Nacl 溶于60毫升水中,加6毫升盐酸,10毫升甘油和20毫升95%乙醇,混匀。

(2)氯化钡:10%水溶液。 (3)盐酸:1+1

(4)硫酸根标准溶液:称取在105℃烘干的硫酸钾0.1814克于200毫升溶杯中,加水溶解后,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀,此液为1000毫克/毫升。分取该液5毫升于100毫升容量瓶中,加2 -3毫升HCL ,稀至刻度,摇匀。此液浓度为50毫克/毫升硫酸根。

(5)721型分光光度计。 4)、分析步骤

准确试样称取0.2克于100毫升烧杯中,加5毫升盐酸(1+1)加热溶解,加4毫升双氧水,并蒸至近干,加10毫升水 ,将盐类溶解,移入25毫升比色管中,加2.5毫升稳定剂,2毫升10%氯化钡溶液,用水稀释到刻度,以均匀的速度和一定的强度振摇1分钟。放至5 分钟,哉21分光光度计,波长430nm处,3cm比色皿,以水作

参比进行比浊测量,并以工作曲线求得硫酸根含量。

工作曲线的绘制:准确移取硫酸根标准溶液0.50、100、150、200、250、300毫克于一系列25毫升比色管中,加2.5毫升稳定剂,以下同试样操作。

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5)、计算

SO2+4%= m1×10-6/m×100

式中;m—试样重(克);

m1—从工作曲线求得硫酸钡mg数。 6)、注意事项

1、每次测定带工作曲线,振摇时间与强度与试样操作尽量一致。 2、如遇稀释,计算时注意其倍数。 3、溶样时如遇浑浊,请过滤。 4、稀土氧化物、碳酸盐中氯根的测定 1)、方法要点

在酸性介质中,氯根与硫酸汞作用生成稳定的氯化汞游离出的硫酸根与三价铁反应生成红色的络合物,借此进行光度测定。 2)、试剂

1.硝酸 (1+3):煮沸除去氮氧化物,再进行配制; 2.硝酸铁(15%溶液):称取硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]30g,加10ml硝酸(1+3)以水稀至200ml,过滤后使用。

3.0.35%硫氰酸汞乙醇溶液:称取硫氰酸汞0.7g加无水乙醇200ml溶解。

4.氯根标液:准确称取400-500℃灼烧过的氯化钠1.6485g,加水200ml溶解,移入1000ml的容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,此液为1ml=1mgCl- (A),吸取(A)液2.5ml于250ml容量瓶中

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以水稀至刻度,此液1ml=10μg 氯根。 3)、分析步骤

准确称取试样0.5g左右于150ml的烧杯中,加HNO3(1+3)10ml,低温加热至试样全部溶解,取下冷却,然后转移至100ml的容量瓶中摇匀,吸取5ml于25ml比色管中,加HNO3(1+3)2ml,2%尿素1ml,加0.35%Hg(SCN)2.5ml,混匀,加15%的硝酸铁2.5ml,稀至刻度,摇匀5分钟后于721型分光光度计,波长460nm比色皿3cm上进行比色。

带3个标样(曲线:1、3、5ml的氯根标液以下同分析 步骤氯根标液。 4)、计算

Cl-%=[M1×10-6 /(M×V2/V1)]×100 式中:M1-从标准曲线上查得氯的微克数 M-称取样重 V1-试样的体积

V2-分取试样的体积

注[1]:处理试样时如遇浑浊,请过滤。 [2]:原料称取0.4g,分取2ml; [3]:每批试样必须带标准曲线一起做;

[4]:试样溶解时,加热温度不可过高,加热煮沸不可超过1分

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钟以免氯根损失;

[5]:硫氰酸汞有毒应及时排除。

5、稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中磷酸根的测定 ——钼蓝光度法 1)、适用范围

本法适用于稀土金属及氧化物,氯化稀土中0.0012~0.2%磷含量的测定。 2)、方法提要

试样经酸溶解,在0.31~0.48mol/l盐酸介质中,磷与锑,钼酸铵生成杂多酸,用抗坏血酸还原为锑钼蓝铬合物,于721型分光光度计,690nm波长处测量吸光度,由此求得磷含量。 3)、试剂与仪器 (1)过氧化氢:30%; (2)盐酸:1+1、1+2、1+10; (3)硝酸:1+1; (4)氢氧化铵:1+10; (5)4%溶液;高纯试剂。 (6)酒石酸锑钾:0.3%溶液; (7)抗坏血酸:2%,用时配制。 (8)淀粉:1%溶液。

(9)磷标准溶液:称取0.4393克优级纯KH2PO4于烧杯中,加水溶解后,移入100毫升容量瓶中 ,加1~3毫升硝酸,稀至刻度,摇匀。

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此液为1000微克/毫升,移取上述溶液2毫升于1000毫升容量瓶中,加4~5毫升硝酸,稀释定容,摇匀。此液为2微克/毫升。 (10)对硝基酚;1%; (11)721型分光光度计。 4)、分析步骤

准确称取0.5或1.0克试样与200毫升烧杯中,加10毫升盐酸(1+2),加过氧化氢4毫升至试样全部溶解.蒸发体积至1~2毫升,冷却至室温.将溶液移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

标准移取上述试液2~5毫升,置于25毫升容量瓶中,加1滴对硝基酚指示剂,用氨水(1+10)调至黄色,加盐酸(1+10)调至黄色刚消失。加1.6毫升盐酸(1+1),0.6毫升钼酸铵溶液,2毫升淀粉溶液,1.5毫升抗坏血酸溶液,0.5毫升酒石酸锑钾溶液。依次混匀,用水稀释到刻度,摇匀。放至5分钟,于721分光光度计波长690nm处,用3cm皿,以试剂空白作参比测量其吸光度。从工作曲线中求得相应之磷量。

工作曲线的绘制:

移取0、1、2、3、4、6、8ug磷标准溶液于一组25毫升容量瓶中,加水10毫升加一滴对硝基酚溶液,用氨水(1+10)调至黄色,加盐酸(1+10)调至黄色刚消失,以下同显色操作。以吸光度对磷含量绘制工作曲线。 5)、计算

P%=m1×v0×10-6 / m×v1×100

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