式中:
CAgNO3 —AgNO3溶液的浓度以mol/L表示; VAgNO3 —AgNO3溶液消耗的体积ML；
第三章 萃取、浓缩、结晶等
（该章大部分分析同上一章，只是萃取剂皂化本人不通，属有机范畴）
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第四章 碳酸稀土、氯化稀土、氧化稀土、
氟化稀土及其稀土产品控制分析
1、稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐稀土总量的测定
－EDTA容量法
1）、适用范围
本法适用于稀土氧化物中95—100%的稀土总量的测定。 方法提要
试样用盐酸溶解，在PH5.5酸度下，以二早酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至终点。 2）、试剂
（4） 盐酸：1+1。 （5） 氨水：1+1。
（6） 二甲酚橙：0.1%溶液。
（7） 六次甲基四胺缓冲溶液：称取200g六次甲基四胺于500ml
烧杯中，加200ml水溶解，加入70ml盐酸，混匀，用水稀释至1000ml。
（8） 乙二胺四乙酸标准溶液：0.02000mol/l：称取14.889g经
80℃烘干2h的基准EDTA于250ml烧杯中，加少量水溶解，移入200ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。 （9） 乙酰丙酮：5% 3）、分析步骤
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准确称取样品1 g于250ml烧杯中，加15ml盐酸(1+1)，加过氧化氢3ml加热溶解试样，冷却后移入100ml容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。
准确移取上述试液1ml于250ml的锥形瓶中，加入30ml水，加少量抗坏血酸，加5%的乙酰丙酮5ml，加2滴二甲酚橙指示剂，缓慢加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液由亮黄色变为紫红色并过量少许（二甲酚橙变色酸度为PH=4.8即刚好变为紫红色，而在此规程中要求PH=5.5时所以要加六胺过量），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
4）、计算： V×M×V1 m0
RE m×V×10 2
O% += 3
2
× × 100 式中：m-为试样重（g）
m0-为被测稀土氧化物平均分子量，Mo/2＝169.25
（169.25是针对北方矿混合稀土的平均分子量，若遇其它特殊配分或单一的稀土则另算，不明白请致电13604774887询问）
M- EDTA标准溶液浓度（mol/l） V- EDTA滴定时消耗的ml数； V1-试液总体积（ml） V2-分取试液的体积（ml）。 5）、注意事项
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（1）本法也适用于氯化稀土和碳酸稀土及钐铕钆富集物中稀土
总量的测定。
（2）如铁高，此法不适用。铝的干扰可加乙酰丙酮掩蔽。 （3）试样若不均匀，可称大样分析。
（4）二氧化铈可用硝酸溶解。氟化稀土可用高氯酸溶解后，再
转至需要的体系。
2、稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中三氧化二铁的测定
－K2Cr2O7容量法
1）、方法要点
试样经盐酸溶解后，以二氯化锡将Fe3+ Fe2+，用HgCl2氧化过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾（K2Cr2O7）标液滴定之。本法适用于稀土金属中铁含量为0.1-5％的试样。 2）、试剂
1．盐酸（1＋1）
2．二氯化锡：10％称取10gSnCl2加浓HCL10ml溶解后稀至100ml。 3．二氯化汞：饱和溶液 4．二苯胺磺酸钠：0.5％水溶液
5．硫磷混酸：350ml水中加75ml硫酸搅拌冷却，再加75ml磷酸。
6．重铬酸钾标液：称取基准重铬酸钾2.9429g，（或一级品经105℃－110℃烘2小时以上）用无硅水或高纯水溶液并移入2000ml
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容量瓶中，稀至定容，此溶液浓度为0.03N。 3）、分析步骤
准确称取试样1g（视含量而定），于150ml锥形瓶中，加HCl(1+1)10ml，加助溶剂(H2O2)2ml，加热至试样全溶解，滴加10％SnCl2至黄色消失，并过量1－2滴，取下稍冷加饱和二氧化汞5ml，激烈摇动，静置1－2分钟。冷水冷却至室温，加水40ml，加硫磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至兰紫色为终点。 4）、计算
Fe2O3（％）＝N·79.861·V／(10·G) 式中：N－重铬酸钾的当量浓度； V－重铬酸钾的毫升数； G－试样重。
注：a、试样若不均匀，可称大样分析。二氧化铈可用硝酸溶解，氟
化稀土可用高氯酸溶解后，再转至需要的体系。 b、随试样带空白，并从中减去空白值。
3、稀土氧化物、氯化物、氟化物、碳酸盐中硫酸根的测定
—硫酸钡比浊法
1)、适用范围
本法适用于中低档0.01-0.25%硫酸根的测定 2)、方法提要
在酸性溶液中，当有稳定剂存在下，硫酸根与钡离子生成均
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