吸取上述溶液10ml于350三角瓶中，（瓶中预先加有100mlH2O，并有1:1HCL5滴），加入0.1g抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂2滴，用25%六次甲基皿胺调至溶液酒红，并过量5ml。用标准溶EDTA滴至溶液由红变亮黄为终点。
2）、计算：REO（%）= T·V·25/G×1000×100 式中：T——EDTA对稀土的滴定度mg/ml
V——EDTA滴定消耗毫升数ml G——样品重(g)
22、碳酸稀土中二价铁的测定
用取样钻取样后，迅速装入塑料袋中，并混匀，准确迅速称取样品5.0000g，移入400ml烧杯中，用少许水湿润样品后，加1:1硫酸10ml在电炉上溶解，取下，冷却后移入250ml容量瓶中，冲洗烧杯后，洗液并入容量瓶，并定容摇匀。
吸取滤液1-10ml（视溶液中Fe2+含量而定）加入S-P混酸10ml，加水至150ml，加0.5%二苯胺磺酸钠3滴，用0.003N重铬酸钾标液滴至紫色为终点。
计算：Fe2+（%）= TV÷V1 (注意稀的倍数) 式中：T——重铬酸钾对铁的滴定度。
V——滴定过程消耗重铬酸钾的亳升数(ml) V1——吸取滤液的毫升数。
23、碳酸稀土全铁的测定
用取样钻取样后，迅速装入塑料袋中，并混匀，准确迅速称取样品2g，于250 ml三角瓶中，用少许水湿润样品后，加1:1盐酸10ml在电炉上溶解后取下，加水50 ml，加入S-P混酸10ml，加0.5%二苯胺磺酸钠3滴，用标准的重铬酸钾标液滴至紫色为终点。
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计算：Fe（%）= TV÷V1
式中：T——重铬酸钾对铁的滴定度；
V——滴定过程消耗重铬酸钾的亳升数(ml)； V1——称取试样的重量（克）；
24、碳酸稀土硫酸根的测定（硫酸钡比浊法）
1）试剂与药品
a:稳定剂：称取15克Nacl 溶于60毫升水中，加6毫升盐酸，10毫升甘油和20毫升95％乙醇，混匀。
b:氯化钡：10％水溶液。 c:盐酸：1+1
d:硫酸根标准溶液：称取在105℃烘干的硫酸钾0.1814克于200毫升溶杯中，加水溶解后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，此液为1000毫克/毫升。分取该液5毫升于100毫升容量瓶中，加2-3毫升HCL ，稀至刻度，摇匀。此液浓度为50毫克/毫升硫酸根。
e:721型分光光度计;
2)、用取样钻取样后，迅速装入塑料袋中，并混匀，准确迅速称取样品5.0000g，移入400ml烧杯中，用少许水湿润样品后，加1:1盐酸10ml在电炉上微沸，取下，冷却后移入250ml容量瓶中，冲洗烧杯后，洗液并入容量瓶，并定容摇匀。
从上述溶液中吸取溶液1ml放入50ml容量瓶中，同时吸标液（50ug/ml）1ml于另一50ml容量瓶中，加入稳定剂2.5ml，加10%氯化钡2.5ml，加水至刻度，振摇1分钟，放置5分钟后以水为参比，在波长430nm处，用1㎝比色皿进行比色，测其消光值。
3）、计算：SO42-（%）=（A样·M标）÷（A标×G×50）
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式中：A样——样品的消光值
m标——标准取的微克数（mg） A标——标准的消光值 G——称取的样重（g）
25、碳酸稀土硫酸根的测定（硫酸钡重量法）
准确称取约2克左右样品，于300ml烧杯中，加盐酸（1＋1）溶解，用纯水稀至80～100ml，加热至沸，慢慢加入10%氯化钡10 ml（边搅拌边加），放置过夜（如急要，可加入5～10 ml无水乙醇，4小时过滤）。用慢速滤纸（定量）过滤，用1%盐酸洗液洗涤烧杯3次，用热水洗沉淀6～8次，将沉淀连同滤纸放入预先恒重过的坩埚中，于800℃马弗炉中灼烧40分钟，冷却后称其重量。 计算： SO42-（%）= （0.4115×沉淀重）/G样×100
S（%）=（0.1374×沉淀重）/G样×100
式中；0.4115 — 指SO42-/ BaSO4 = 96.06/233.36的系数；
0.1374 — 指S/ BaSO4 = 32.06/233.36的系数；
注：1）同时做空白试验，在结果中扣除；
2）灼烧温度不宜过高，以免硫酸钡分解使结果偏低； 3）一般经实际含量计算，BaSO4沉淀应在0.08～0.15克之间， 相当SO42-1.64～3.08%之间。
26、工业用水硬度的测定
1）、试剂
a、铬黑T：0.5克铬黑T同2克盐酸羟胺（或氯化钠），定容于100ml容量瓶中。
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b、胺性缓冲溶液：称取54g氯化胺于200ml烧杯中，加350ml浓氨水，用水稀释至1000ml。
c、乙二胺四乙酸标准溶液：0.02000mol/l：称取14.889g经80℃烘干2h的基准EDTA于250ml烧杯中，加少量水溶解，移入200ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。 2）、分析步骤
准确取水150ml于250ml锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5ml，加2～3滴0.5%铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红变为宝蓝色，即为终点。
3）、 计算： 总硬度 = （2×M×V1）/V×1000 毫克当量/升 式中：M —EDTA的摩尔浓度； V1 — EDTA的消耗体积；
V — 所取水样的体积；
27、工业用水氯离子的测定
准确取水150ml于250ml锥形瓶中，加酚酞2滴，用0.1N氢氧化钠中和水样至呈中性（用试纸PH=6～7），加铬酸钾（5%）指示剂2ml，用硝酸银（0.0282N,取4.791克×2=9.582克硝酸银，溶于水中，稀至1000ml，贮存于棕色瓶中）滴定至淡橙色为终点。 计算：CL- = （K×V1）/V×1000 （毫克/升） 式中：K — 硝酸银1ml相当于CL- 0.9857毫克；
V1 — 所消耗硝酸银的体积； V — 所取水样的体积；
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另附：
水中氯含量小于１０００ＭＧ／L时，可用莫尔法测定，反应式为：
Ag++CI-=AgCI [白色]
终点时： CrO42-+2Ag=Ag2CrO4 [砖红色] AgCI析出情况 乳光，微弱浑浊 强烈浑浊 片状物不立刻析出 体积很大的白色沉淀 水中CI估计量 Mg/L 取水量ML 1～10 10～50 50～100 >100 250缩至100 100 100 50 AgNO3浓度 0.02mol/L 0.02mol/L 0.05mol/L 0.10mol/L 5%K2CrO4溶液:5克加100毫升水;
0.05 mol/LAgNO3配制:将8.5克AgNO3溶解于水,稀至1000毫升; 标定:
1)称NACL基准物0.8克（500℃—600℃烧过），加水溶解后,转移至250毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,NACI溶液浓度按下式计算：
CNACI=[mNACI×1000÷250]÷MNACI 式中: CNACI—NACI浓度,以mol/L表示;
mNACI—NACI的质量; MNACI—NACI的摩尔质量;
2)用移液管吸取25MLNACI溶液置于150豪升有柄白瓷蒸发皿里,加水25毫升,加2豪升5%K2Cr4.,在不断的搅拌下以AgNO3溶液滴定,溶液由黄色变浅橙色为终点,平行滴定三次,AgNO3溶液浓度用下式计算：
CAgNO3=[CNACI×25]÷VAgNO3
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