第二章 精矿至碳酸稀土过程中控
1、精矿稀土总量的测定（硫酸亚铁胺容量法）
1）、试剂：
a :H3PO4 b:高氯氧酸
c:5%H2SO4:50ml浓H2SO4溶于950mlH2O中，搅拌均匀。 d：20%尿素：称取尿素200克，溶于H2O中至1000ml。 e:苯代邻氨基苯甲酸：0.2%称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸，加0.2g碳酸钠溶于100mlH2O中，摇匀。
f:硫酸严铁铵标准溶液：0.02N。 2）、操作方法
称取已烘干的精矿样品0.2000g于350ml三角瓶中，加入H3PO4、10ml，加高氯酸3ml，在电炉上加热溶解至样品反应略平静后取下，稍冷，加入5%H2SO4、60ml，流水冷却至室温加4ml20%尿素溶液，滴加0.2%苯代邻氨基苯甲酸5滴，用标液硫酸亚铁胺滴至亮黄色为终点。
3）、计算：REO%=TV÷（G×1000）×100 式中：T——硫酸亚铁胺对稀土的滴定度mg/ml
V——滴定消耗硫酸亚铁胺体积（ml） G——样重（G）
2、精矿水份的测定
1）、精矿经布点取样混匀后，在架盘天平上准确称取精矿50.00g，然后在恒温干燥箱中（105-110℃）烘1.5-2小时。取出移入干燥器中冷却至室温后称重。计算水份含量
2）、计算 H2O%=（G1-G2）÷G1×100
式中：G1——烘干前样重（g）， G2——烘干后样重(g)
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3、精矿全铁的测定
1）、试剂及药品：
a :H3PO4 b:高氯酸 c:1:1盐酸
d：Sncl210%：称取Sncl2100g放放1000ml烧杯中，加盐酸20ml溶解，低温加热至清亮，加H2O至1000ml。
e:0.5%二苯胺磺酸纳指示剂 f:重铬酸钾标准溶液：0.01N。 g:中性红：0.5%无水乙醇。
h:三氯化钛（1＋1）：即用1比1盐酸500ml加三氯化钛500ml。 i: 硫磷混酸： 250ml硫酸加250ml磷酸搅拌冷却，混匀。 2）：操作方法
称取已烘干的稀土精矿0.3000g，于250ml三角瓶中，加入H3PO415ml，高氯酸5ml，在电炉上加热至样品溶解并待烟冒完后，取下稍冷，补加硫磷混酸10ml，连续加热2分钟，取下冷却后，加1:1HCL25ml，用10% Sncl2还原至溶液无色并过量1滴，加热至微沸, 取下加水40ml，流水冷却至室温，加中性红2滴呈蓝色，用三氯化钛还原至蓝色消失并过量2滴，用重铬酸钾滴至蓝色出现后立即加入0.5%二苯胺磺酸纳5滴，用标准重铬酸钾滴至紫色为终点，并记录消耗体积。
3）、 计算：Fe（%）= TV÷（G×1000）×100 式中：T——重铬酸钾对铁的滴定度mg/ml
V——重铬酸钾消耗的毫升数（ml） G——样品质量（g）
4、精矿中磷的测定
1）、试剂及药品
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a :无水碳酸钠 b:过氧化钠 c:1:1HCL d：1%对硝基酚水溶液 e:H2SO4：1N，6N f:NH3H2O：1:1
g：乙醇：（AR） h:10%抗坏血板水溶液。 N：5%钼酸铵水溶液 2）、操作方法
准确称取已烘干的样品0.2000g于预先铺有无水碳酸钠约2克酸的镍坩埚中，并覆盖（无水碳酸钠：过氧化钠）（1:1）混合物2-3克。在酒精喷灯上熔融至坩埚内熔物呈透明状，并保持2-3分钟，移入预先放入100mlH2O的400ml烧杯中浸取坩埚中熔物。待取出后用1:1HCL中和浸取液至透明，并加热至沸。取下冷却后移入250ml容量瓶中，冲洗烧杯并定容且摇匀。
分取定容后的液体1ml，于50ml容量瓶中，加2滴对硝基酚，用1:1氨水调至黄色，然后用1N硫酸调至黄色消失。加入5ml 6N H2SO4，加入2ml10%抗坏血酸，用水稀至40ml，加己醇5ml，加钼酸铵2.5ml，稀至刻度，摇匀。放置10分钟，于650nm波长，用1㎝比皿器测其消光值，同时做试剂空自为参比，并带标准测消光。
3）、 计算：P%=（A样×m标）÷（A标×G×40） 式中：A样——样品的消光值
m标——吸取标准的微克数（mg） A标——标准的消光值 G——称取样品的克数（g）
5、硫酸纯度的测定
吸取滤液1ml于350ml三角瓶中，冲洗杯壁压后水至体积约
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100ml，滴加甲基红指剂5滴，加次甲基兰1滴（如终点不好看可加10%硫酸钙5ml）用标准溶液氢氧化钠滴至亮绿色30秒不褪为终点。
计算：（H2SO4）= N·V÷V1
式中：N——氢氧化钠标液的当量浓度
V——氢氧化纳标液消耗毫升数 V1——吸取滤液毫升数
附：或先将塑料盖称好并记好读数，加硫酸2～3滴再记好读数（也就是用差减法），将称好的塑料盖连同硫酸液同时放入锥形瓶中，加水40～60毫升，加3滴0.5%酚酞指示剂，用氢氧化钠滴至粉红色为终点。
计算： （H2SO4）= （N·V·E）/G ×100
式中：N——氢氧化钠标液的当量浓度（2克氢氧化钠溶于1000
水中毫升，此液为0.05当量浓度） V——氢氧化纳标液消耗毫升数 E——硫酸的毫克当量为0.04903 G——硫酸的质量
6、焙烧矿稀土总量的测定
1）、试剂及药品
（同精矿中稀土总量测定用试剂） 2）、操作方法
取回的焙烧矿首先压碎并缩分至20-30g，然后在瓷研钵中磨细至通过120目分样筛后，准确称取0.2000g于350ml三角瓶中，用洗瓶仔细冲洗瓶壁后，加H3PO410ml，高氯酸4ml，以下同精矿稀土品位的测定。
3）、计算：REO%=TV÷（G×1000）×100
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T——硫酸亚铁胺对稀土的滴定度mg/ml V——硫酸亚铁铵消耗毫升数ml G——称样量（g） 7、调浆液稀土浓度的测定
1）、试剂及药品
（同精矿中稀土总量测定用试剂） 2）、操作方法
将取回的调浆液经过滤后，准确移取2ml于250ml三角瓶中，用洗瓶冲洗瓶壁后，加H3PO410ml，高氯酸4ml，以下同精矿稀土品位的测定。
3）、计算：REO（g/l） = TV÷V1 T——硫酸亚铁胺对稀土的滴定度mg/ml V——硫酸亚铁铵消耗的毫升数ml V1——移取调浆液的体积ml
8、调浆液铁含量的测定
吸取滤液1ml，加入1:1盐酸15ml，用10%的二氯化锡还原至无色并过量2滴，加水50ml，在电炉上加热至沸，取下加入饱和氯化汞10ml，并加10ml硫磷混合酸，流水冷却至室温，加入二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即用重铬的钾标准溶液滴至紫色出现为终点。
计算：Feg（g/l）=TV÷V1
式中：T——重铬酸钾对铁的滴定度mg/ml
V——重铬酸钾消耗毫升数ml V1——吸取试液毫升数ml
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