9、调浆液磷含量的测定
吸取滤液1ml于50ml容量瓶中,滴加1N硫酸5滴,加水至刻度,摇匀。
从上述容量瓶中吸取1ml溶液于另一50ml容量瓶中(同时做试剂空白,并带系列标准)加入1%对硝基酚2滴,用1:1 NH3H2O调至黄色,再用1N H2SO4调至黄色刚消失,加入5ml6N H2SO4加2ml10%抗坏血酸,加水至40ml,加乙醇5ml,加钼酸铵2.5ml(5%)稀至刻度,摇匀放置10分钟,在波长650nm处,用1㎝比色皿,以试剂空白为参比,测标准及样品的消光值。
计算:P(g/l)=(A样×m标×50)÷(A标·V×1000) 式中:A样——所测样品的消光值
A标——所测标准的消光值 m标——所取标准的微克数(ug) V——吸取1ml溶液(指分取的毫升数)
10、酸度的测定(PH为0.5-5.0)
(用上海精密试纸厂生产的PH试纸 直接测试即可)
11、焙烧矿分解率的测定
1)、称取焙烧矿1克于250 ml烧杯中,加6N硫酸100ml,升温至70℃搅拌10分钟,过滤于250 ml容量瓶中,用0.5N硫酸洗烧杯三次及滤液稀到刻度摇匀。把沉淀及滤纸放入坩埚中,加热灰化2小时,稍冷后移入容量瓶中,从容量瓶中吸取5ml滤液于另一三角瓶中,一同加入H3PO410ml,高氯酸3ml,在电炉上加热至冒尽大烟,待液面平静后取下稍冷,加入5%H2SO4、60ml,流水冷却至室温加4ml20%尿
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素溶液,滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至三价锰的紫色消失并过量2滴,再滴加0.2%苯代邻氨基苯甲酸5滴,用标液硫酸亚铁胺滴至亮黄色为终点。
2)计算:
分解率(%) = V清×50/(V清×50)+ V渣×100
式中:
V清——从滤液中吸取滴定时所消耗标液的体积ml;
V渣——从坩埚中倾入的滤纸吸取滴定时所消耗标液的体积(ml)
12、焙烧矿浸率的测定
准确称取已磨细的焙烧矿4.0000g,于400ml烧杯中,加水200ml,升温至40℃在磁力搅拌器上搅拌2小时。取下移入250ml容量瓶中,冲洗烧杯三遍后,移入250ml容量瓶中,并用水定容。摇匀,过滤。
分取滤液10ml于250ml三角瓶中,加H3PO410ml,高氯酸3ml,以下步骤同测精矿中稀土含量。
计算:浸率%=T×V×25÷G×1000×REO%×100 式中:T——硫酸亚铁铵对稀土的滴定度mg/ml
V——硫酸亚铁铵消耗体积ml G——样品重g
REO%——样品中稀土的百分含量
13、中和前料液浓度的测定
吸取滤液1ml,加入10mlH3PO4,高氯酸3ml,在电炉上加热冒烟,液面稍平静后取下,稍冷加5%H2SO4液80ml,流水冷却至室温,加5ml20%尿素,调整体积约100ml,加苯代邻氨基苯甲酸(0.2%)3滴,
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用硫酸亚铁铵标液滴至亮黄色为终点。
计算:REO=TV/V1
式中:T——硫酸亚铁铵对稀土的滴定度mg/ml
V——硫酸亚铁铵消耗的毫升数 ml V1——吸取滤液的毫升数。
14、中和前氢离子的测定
准确吸取滤液1 ml于250 ml锥形瓶中,加入70 ml水,加5滴0.2%甲基红(50ml无水乙醇中加入0.1克甲基红),1滴0.1%甲基兰(甲基兰0.05克加水50ml),用氢氧化钠滴至亮绿色为终点。
计算:【H+】=M×V
式中:M——氢氧化钠的浓度;
V——氢氧化钠消耗的毫升数 ml;
注:每配制一次甲基红都与甲基兰做一下对比(主要看几比几为好)。
15、中和前二价铁的测定
吸取滤液1-10ml(视溶液中Fe2+含量而定)加入S-P混酸10ml,加水至150ml,加0.5%二苯胺磺酸钠3滴,用0.003N重铬酸钾标液滴至紫色为终点。
计算:Fe2+(g/l)= T×V/V1 式中:T——重铬酸钾对铁的滴定度。
V——滴定过程消耗重铬酸钾的亳升数(ml) V1——吸取滤液的毫升数。
16、中和后料液浓度的测定
1)、吸取滤液5-10ml,移入预先放入有50 ml水的250 ml锥形
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瓶中,加2滴盐酸(1+1),加少量抗坏血酸,加25%的六次甲基四胺缓冲溶液(称取250g六次甲基四胺于500ml烧杯中,加200ml水溶解,加入70ml盐酸,混匀,用水稀释至1000ml)15 ml,加2滴二甲酚橙(0.25%)指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色,即为终点。
2)、计算
REO(g/l)= T×V/V1
式中:T——EDTA对稀土的滴定度;
V——滴定过程消耗EDTA的亳升数(ml); V1——吸取滤液的毫升数(ml);
注:a 、若终点不明显,在加入抗坏血酸之后,再加入5 ml 5%的乙
酰丙酮。
B 、确实终点指示不明显,可用硫酸亚铁胺容量法进行测试。 17、中和后二价铁的测定
吸取滤液1-10ml(视溶液中Fe2+含量而定)加入S-P混酸10ml,加水至150ml,加0.5%二苯胺磺酸钠3滴,用0.003N重铬酸钾标液滴至紫色为终点。
计算:Fe2+(g/ml)= TV÷V1 式中:T——重铬酸钾对铁的滴定度。
V——滴定过程消耗重铬酸钾的亳升数(ml) V1——吸取滤液的毫升数。
18、中和前后料液酸度的控制
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(用上海精密试纸厂生产的PH试纸,PH=0.5~5.0 直接测试即可) 19、板渣稀土含量的测定
方法同精矿及焙烧矿测定方法。不同点为制样过程,制样:把板渣放入铁盘中在电炉上或烘箱里烘干冷却后磨细称样。 20、碳沉前料液浓度的测定
1)、试剂
a、HCL 1:1 b、抗坏血酸(固体) c、六次甲基四胺25%+5%HCL溶液 d、0.25%二甲酚橙乙醇溶液 e、0.02N EDTA标准溶液 2)、操作方法
准确吸取滤液1~10ml(料液可直接吸取,碳沉上清液取滤液10ml)于三角瓶中(预先三角瓶中加有100mlH2O及1:1HCL几滴)加抗坏血酸约0.1g,加入2滴二甲酚橙指示剂,用25%的六次甲基四胺调至酒红,并过量5ml,立即用0.02N的EDTA标准溶液滴至亮黄为终点。
3)、计算:REO(g/l)= T·V÷V1
式中:T——EDTA对稀土的滴定度mg/ml
V——滴定消耗EDTA的毫升数 V1——吸取试样的毫升数
21、碳酸稀土总量的测定
1)、用取样钻取样后,迅速装入塑料袋中,并混匀,准确迅速称取样品5.0000g,移入400ml烧杯中,用少许水湿润样品后,加1:1盐酸10ml在电炉上微沸,取下,冷却后移入250ml容量瓶中,冲洗烧杯后,洗液并入容量瓶,并定容摇匀。
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