化验方法汇编 - 图文(4)

2019-09-01 18:03

3.7 氧化镨 以含镨的稀土富集物为原料,一般采用溶剂萃取法制得,为黑色粉末,在空气中极易吸水、吸气。

3.8 氧化钕 以含钕的稀土富集物为原料,一般采用溶剂萃取法制得,为淡紫色粉末,在空气中极易吸水、吸气。

3.9 混合氯化稀土 从稀土精矿中提取的混合稀土氯化物,一般稀土含量不小于45%,在空气中易潮解。

3.10 氯化铈 以含铈的稀土富集物为原料,一般采用溶剂萃

取法制得的,呈块状或结晶状的铈的氯化物,在空气中易潮解。

3.11 氟化稀土 以稀土富集物为原料,一般采用化学法制得的

粉末状的稀土氟化物。(有混合和单一之区分) 3.12 碳酸稀土

以稀土富集物为原料,一般采用化学法制得

的粉末状的稀土碳酸盐。主要用于分离单一稀土元素。

3.13 碳酸镧 以稀土富集物为原料,一般采用化学法制得的粉末状的镧的碳酸盐。 4.0 检验中常用术语及定义 4.1 取样 4.2 插管法

按规定从样本总体中抽取子样的过程。

用取样管,按取样规定插入被取样的物料中采集

一定量样品的方法。

4.3 四分法 集料代表性样品的一种取样法。将按一定方式取得汇总大样混合并聚成一个圆锥体,然后摊平并划分四份,弃去相对的两个四分之一部分。照此重复弃留,直到最后所留量为所要求的样品量为止。

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4.4 制样 将样品制成适合于分析检验的过程。

4.5 试样处理 需要时将经过制样后的分析样品处理至可进行测量的过程。

4.6 放射性 原子核自发地放射出各种射线的现象,如α、β、λ射线等。 4.7 比放射性活度

单位质量的放射性物质所具有的活度。单

位:贝克/公斤(Bq/Kg)。 4.8 放射性活度

指给定时刻,处于特定能态的一定量放射性

核素,要在单位时间内发生自发核跃迁数的期望值。单位:贝克/公斤(Bq/Kg)。 4.9 污染

指环境纯洁性的破坏和损害。

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分析规程 前言

为了汇编方便,我对几个问题需要特别说明一下: 一、 手册中分析所用试剂除特别注明外,均为“分析纯”。 二、 试剂配制及分析所用水,除特别注明外,均为蒸馏水。 三、 操作步骤中所用试剂未注明浓度的均为浓酸或浓碱。 四、 手册中所指溶液除指明溶剂外,均为水溶液。

五、 重量法中“称至恒重”,指前后两次灼烧后称重之差正负不超过

0.3毫克。

六、 准确称取试样0.1克,就是指称重必须准确到0.1毫克。 七、 原子吸收仪这部分所列分析波长均为理论值,实际波长在操作

中稍有偏离。

八、 溶液浓度百分数之表示,对固体试剂按重量体积比配制。如5%

氯化钠溶液即5克氯化钠溶于100毫升水中;液体试剂按体积比配制,如2%硫酸,指2毫升硫酸与98毫升水混合;如用倍数比表示,如硫酸(1+5)等,是指1体积硫酸与5体积水相混合。

九、 该手册在使用中若有什么不妥的地方,确需要加以改进,请务

必同我本人联系,电话是:13604774887,杨敏。 十、 希望各位领导、专家给予批评指正,谢谢!

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第一章 原矿浮选至精矿中控

1、原矿中稀土总量的测定

1)、试剂及药品: a :磷酸 b:高氯酸

c:5%H2SO4:50ml浓H2SO4溶于950mlH2O中,搅拌均匀。 d:20%尿素:称取尿素200克,溶于H2O中至1000ml。 e:苯代邻氨基苯甲酸:0.2%称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸,加0.2g碳酸钠溶于100mlH2O中,摇匀。

f:硫酸严铁铵标准溶液:0.02N。

h:氧化稀土标样(REO=49.98%,矿研所标准)

i: 亚砷酸钠-亚砷酸钠:称取三氧化二砷1.25-1.3g,溶于10%热的氢氧化钠中,用水稀至200ml,加40%硫酸中和至酚酞(2d)变无色后,加入亚硝酸钠0.85g,过滤后,稀至1000ml,此溶液约为0.05mol/ml。

2):操作方法

称取已制样的原矿样品0.2000g于250ml三角瓶中,加入H3PO4、10ml,加高氯酸3ml,在电炉上加热溶解至样品反应略平静后取下,稍冷,加入5%H2SO4、60ml,流水冷却至室温加4ml20%尿素溶液,滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至三价锰的紫色消失并过量2滴,再滴加0.2%苯代邻氨基苯甲酸5滴,用标液硫酸亚铁胺滴至亮黄色为终点。

3)计算: REO % = T.V

式中:T——硫酸亚铁胺对稀土(标样)的滴定度mg/ml

V——滴定消耗硫酸亚铁胺体积(ml)

注:①高氯酸冒烟时间不宜太长,温度不宜太高,以免焦磷酸盐出

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现,导致结果偏低。

②还原三价锰时,亚砷酸钠-亚硝酸钠不能过多,否则结果偏低。

2、原矿中全铁的测定

1)、试剂:

a :H3PO4 b:高氯酸 c:1:1盐酸

d:Sncl210%:称取Sncl2100g放放1000ml烧杯中,加盐酸20ml溶解,低温加热至清亮,加H2O至1000ml。

e: HgCL2,饱和溶液。

f:0.5%二苯胺磺酸纳指示剂

g:重铬酸钾标准溶液:0.01N。 h: 硫磷混酸:1+1 2)、操作方法

称取已烘干的稀土原矿0.3000g,于350ml三角瓶中,加入H3PO415ml,高氯酸5ml,在电炉上加热至样品溶解后,取下稍冷,补加硫磷混10ml,连续加热冒烟2分钟,取下冷却后,加1:1HCL15ml,用10% Sncl2还原至溶液无色并过量乙滴,加水50ml,加热至沸,取下加入饱和HgCL210ml,流水冷却至室温,加硫磷混酸10ml,加0.5%二苯胺磺酸纳5滴,用标准重铬酸钾滴至紫色为终点。

3)、 计算:Fe=TV÷(G×1000)×100 式中:T——重铬酸钾对铁液滴定度mg/ml

V——重铬酸钾消耗的毫升数(ml) G——样品质量(g)

3、精矿稀土总量的测定(标样法)

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