1)、试剂及药品: a :磷酸 b:高氯酸
c:5%H2SO4:50ml浓H2SO4溶于950mlH2O中,搅拌均匀。 d:20%尿素:称取尿素200克,溶于H2O中至1000ml。 e:苯代邻氨基苯甲酸:0.2%称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸,加0.2g碳酸钠溶于100mlH2O中,摇匀。
f:硫酸严铁铵标准溶液:0.02N。
h:氧化稀土标样(REO=49.98%,矿研所标准)
i: 亚砷酸钠-亚砷酸钠:称取三氧化二砷1.25-1.3g,溶于10%热的氢氧化钠中,用水稀至200ml,加40%硫酸中和至酚酞(2d)变无色后,加入亚硝酸钠0.85g,过滤后,稀至1000ml,此溶液约为0.05mol/ml。
2):操作方法
称取已烘干的精矿样品0.2000g于250ml三角瓶中,加入H3PO4、10ml,加高氯酸3ml,在电炉上加热溶解至样品反应略平静后取下,稍冷,加入5%H2SO4、60ml,流水冷却至室温加4ml20%尿素溶液,滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至三价锰的紫色消失并过量2滴,再滴加0.2%苯代邻氨基苯甲酸5滴,用标液硫酸亚铁胺滴至亮黄色为终点。
3)、 计算: REO % = T.V
式中:T——硫酸亚铁胺对稀土(标样)的滴定度mg/ml
V——滴定消耗硫酸亚铁胺体积(ml)
注:①高氯酸冒烟时间不宜太长,温度不宜太高,以免焦磷酸盐出现,导致结果偏低。
②还原三价锰时,亚砷酸钠-亚硝酸钠不能过多,否则结果偏
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低。
4、尾矿稀土总量的测定 (同精矿稀土总量的测定) 5、精矿水份的测定
1)、精矿经布点取样混匀后,在架盘天平上准确称取精矿50.00g,然后在恒温干燥箱中(105-110℃)烘1.5-2小时。取出移入干燥器中冷却至室温后称重。计算水份含量
2)、计算 H2O % =(G1-G2)÷G1×100 式中: G1——烘干前样重(g),
G2——烘干后样重(g)
6、精矿全铁的测定
1)、试剂及药品:
a :H3PO4 b:高氯酸 c:1:1盐酸
d:Sncl210%:称取Sncl2100g放放1000ml烧杯中,加盐酸20ml溶解,低温加热至清亮,加H2O至1000ml。
e:0.5%二苯胺磺酸纳指示剂 f:重铬酸钾标准溶液:0.01N。 g:中性红:0.5%无水乙醇。
h:三氯化钛(1+1):即用1比1盐酸500ml加三氯化钛500ml。 i: 硫磷混酸: 250ml硫酸加250ml磷酸搅拌冷却,混匀。 2):操作方法
称取已烘干的稀土精矿0.3000g,于250ml三角瓶中,加入H3PO415ml,高氯酸5ml,在电炉上加热至样品溶解并待烟冒完后,取下稍冷,补加硫磷混酸10ml,连续加热2分钟,取下冷却后,加
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1:1HCL25ml,用10% Sncl2还原至溶液无色并过量1滴,加热至微沸, 取下加水40ml,流水冷却至室温,加中性红2滴呈蓝色,用三氯化钛还原至蓝色消失并过量2滴,用重铬酸钾滴至蓝色出现后立即加入0.5%二苯胺磺酸纳5滴,用标准重铬酸钾滴至紫色为终点,并记录消耗体积。
3)、 计算:Fe(%)= TV÷(G×1000)×100 式中:T——重铬酸钾对铁的滴定度mg/ml
V——重铬酸钾消耗的毫升数(ml) G——样品质量(g)
7、磁选出铁粉纯度的测定
1)、试剂及药品:
a :H3PO4 b:高氯酸 c:1:1盐酸
d:Sncl210%:称取Sncl2100g放放1000ml烧杯中,加盐酸20ml溶解,低温加热至清亮,加H2O至1000ml。 e:0.5%二苯胺磺酸纳指示剂 f:重铬酸钾标准溶液:0.01N。 g: 二氯化汞:饱和溶液。
h: 硫磷混酸: 250ml硫酸加250ml磷酸搅拌冷却,混匀。 i: 过氧化氢:30%
k: 铁粉标样 (矿研所产,Fe(%)= 61.53) 2)、操作方法
称取已烘干的铁粉0.2000g,于250ml三角瓶中,加1:1HCL25ml,加双氧水5ml,在电炉上加热至样品溶解并赶尽双氧水,用10% Sncl2还原至溶液无色并过量1滴,加饱和二氯化汞溶液5 ml并激烈晃动, 流水冷却至室温,加水50ml,加0.5%二苯胺磺酸纳5滴,用标准重
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铬酸钾滴至紫色为终点,记录消耗体积。
3)、计算:Fe(%)= T.V
式中:T——重铬酸钾对铁(矿研所标准)的滴定度mg/ml
V——重铬酸钾消耗的毫升数(ml)
注:矿研所标样(Fe=61.53%)同分析试样,称样应为同
一质量。
8、球磨后原矿细度的测定
1)、 取适量球磨后的泥浆液,经抽滤或炒干后,称其物料50克,用200目的标筛筛取。然后将未能筛下去的物料准确称量,并记录其重量。
2)、计算:细度(%)= (50-G)/ 50×100 式中:G — 为标筛上物料的质量 9、工业用水处理(硬度的测定)
1)、试剂
(1) 铬黑T:0.2克铬黑T同2克盐酸羟胺(或氯化钠),定容
于50ml容量瓶中。
(2) 胺性缓冲溶液:称取50g氯化胺于500ml烧杯中,加250ml
浓氨水,用水稀释至1000ml。
(3) 乙二胺四乙酸标准溶液:0.02000mol/l:称取14.889g经
80℃烘干2h的基准EDTA于250ml烧杯中,加少量水溶解,移入200ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。 2)、分析步骤
准确取水50ml于250ml锥形瓶中,加氨性缓冲溶液10ml,加3
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滴0.2%铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红变为宝蓝色,即为终点。
3)、 计算: 硬度 = T·V
式中:T — 对钙镁的滴定度(此处为11.216毫克当量/升)。 V — EDTA的消耗体积。
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