第三章 化工原材料分析
第一节 工业用合成盐酸 GB 320-93
1 适用范围
本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时，用水吸收制得的工业用合成盐酸，工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生。 2 外观、性质、分子式
2.1 外观：无色透明或淡黄色透明液体
2.2 性质：强酸性液体、易挥发、有刺激气味，易腐蚀。 2.3 分子式：HCl 2.4 分子量：36.5 3 技术指标
指标 级别 项目 优级品 总酸度（以HCl计） 铁% 硫酸盐（以SO4计） 砷% 灼烧残渣% 氧化物（以Cl计）% ≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 31.0 0.002 0.005 0.0001 0.05 0.005 31.0 0.008 0.03 0.0001 0.10 0.008 31.0 0.01 0.0001 0.15 0.010 一级品 合格品 注：砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为控制指标 4 检验方法
4.1 工业用合成盐酸总酸度的测定——酸碱滴定法 4.1.1 方法原理：
试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应式如下：
H++OH-→H2O
4.1.2 仪器和试剂 （1）碱式滴定管 50mL
（2）锥形瓶：100mL（具磨口塞）
（3）氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=1.000mol/L （4）溴甲酚绿:1g/L乙醇溶液。 4.1.3 分析步骤：
从试样中吸取约3.5g盐酸，置于内装15mL水瓶并已准确称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g，加入2～3滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4 结果计算：
以质量分数表示的总酸度（以HCl计）X1（%）按下式计算：
X1?c?V?36.46c?V?100??3.646
1000mm式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L M——试料质量 g
36．46——HCL的摩尔质量，g/mol
4.1.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2 盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法 4.2.1 方法原理：
用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该结合物最大吸收波长处（波长510mm）用分光光度计测定吸光度，反应式如下：
4Fe3+2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+ Fe2++3C12H8N2→［Fe（C12H8N2）3］2+
4.2.2 试剂： （1）邻菲罗啉：2g/L （2）盐酸溶液：1：1 （3）氨水溶液：1：1 （4）盐酸羟胺溶液：100g/L
（5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：（PH≈4.5），称取164g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
溶于水，加入84mL冰乙酸，加入稀释至1000mL。
（6）铁标准贮备溶液：（0.1g/L），称取0.864g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）12H2O］，2·溶于水中，加10mL，25%的硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
（7）铁标准工作液：（0.01g/L）,吸取50.0mL铁标准贮备溶液（2.2.6），置于500mL容量瓶中，稀释至刻度混匀，本溶液使用前配制。 4.2.3 仪器
（1）分光光度计 7230G型。 4.2.4 操作步骤 （1）标准曲线的绘制
分别用移液管吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的铁标准溶液（2.2.7），（对应与铁质量分别为0，20，40，60，80，100ug）分别置于六个50mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，和2mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀，放置15min，用1cm比色皿，在波长510nm处，以试剂空白为参比，测定各个试液吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线（或用回归方程计算）。 （2）试样的测定
吸取8.6mL实验室样品，称量精确至0.01g（约10g），置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀从上述溶液中吸取10.0mL置于50mL容量瓶中，用氨水调节该溶液PH值为2～3，然后按2.4.1中分析步骤进行操作，测定其吸光度。 4.2.5 分析结果的计算
盐酸中铁含量（X%）按下式计算：
m?10?3mX??100?
10m0m0?100式中：m0——试料质量 g
m——由工作曲线上查得的（或用回归方程计算所得）试料中铁的质
量 mg 4.2.6 允许差：
取两次平行，测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.0005%，。
4.3 盐酸中灼烧残渣的测定——重量法 4.3.1 分析原理
蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在800±50℃下灼烧后称重。 4.3.2 试剂 （1）硫酸：AR 4.3.3 仪器
（1）瓷坩埚：容积100mL。 （2）高温炉：可控温度800±50℃。 （3）干燥器 （4）砂浴 4.3.4 分析步骤
将瓷坩埚在800±50℃下灼烧15min，置于干燥器内冷却至室温，称重、称准至0.0002g。用此坩埚称取约50g试样,称准至0.01g，小心加热盛有试样的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试样（最后体积应有5～10mL），冷却至室温，加1mL硫酸加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉，炉温控制800±50℃，灼烧15min，取出瓷坩埚，放在干燥器内，冷却至室温，称量，精确至0.0002g。 4.3.5 分析结果的计算：
盐酸中灼烧残渣百分含量X（%）按下式计算：
X?m1?100 m0式中：m0——试样质量 ,g; m1——灼烧残渣质量, g。 4.3.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%。
第二节 工业硫酸
1 适用范围
本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸，主要用于循环水系统的PH调节。 2 外观、性质、分子式 2.1 外观：无色透明的粘稠液体。
2.2 性质：易吸水、强氧化性，强酸性液体。 2.3 分子式：H2SO4 2.4 分子量：98.08 3 技术指标
项目 优等品 硫酸（H2SO4）的质量百分数%≥ 4 检验方法
4.1 工业硫酸含量的测定——中和滴定法 4.1.1 方法原理
以甲基红——次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。 4.1.2 试剂
（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaoH）=0.5mol/L
（2）甲基红——次甲基蓝混合指示剂：将0.1g甲基红溶于95%乙醇中，稀释至100mL，另称取0.1g亚甲基蓝溶于95%乙醇中，稀释至100mL，取100mL上述甲基红溶液和50mL亚甲基蓝溶液混匀。 4.1.3 分析步骤
用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g），小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温，加入2～3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4.1.4 分析结果的计算：
工业硫酸中硫酸的质量百分数W（%）按下式计算：
92.5或98.0 指标 一等品 92.5或98.0 合格品 92.5或98.0