试样溶解后，用中速滤纸过滤，称量滤渣质量，测定不能溶于水物质的含量。
4.3.2 仪器和试剂
(1)电热恒温干燥箱：10℃～200℃ (2)布氏漏斗：d=100mm (3)中速定量滤纸：φ11cm (4)真空泵 (5)抽滤瓶：1000mL (6)硝酸银溶液：1%。 4.3.3 分析步骤
称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.001g，置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌使试样溶解，然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤，洗至无CL-时（用硝酸银溶液检验），将滤纸连同滤渣于100℃～105℃干燥至恒定。 4.3.4 结果计算
水不溶物含量W（%）按下式计算：
W?m1?m2?100 m式中：m1——滤纸和滤渣的质量 g m2——滤纸的质量 g m——试料的质量 g 4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。
第七节 联氨
1 适用范围
本品主要用于锅炉给水除氧，在碱性溶液中，联氨与水中O2反应生成N2和H2O，从而除去锅炉给水的氧。 2 性质、外观、分子式、分子量
本品为无色液体，潮湿空气中发烟，水溶液呈碱性，对橡皮，玻璃有侵蚀性。
分子式： N2H4·H2O 分子量：50.06 3 技术指标
项目 联氨（以N2H4·H2O计）含量%≥ 氯化物含量（从Cl-计）%≤ 硫酸盐（以SO42-计）%≤ 4 检验方法
4.1 联氨含量的测定——碘量法 4.1.1 方法原理
联氨的水溶液具有强还原性的特点，可使碘溶液还原褪色，本身分解成氮气，以稍过剩的碘液呈黄色为终点，滴定前加碳酸氢钠与硫酸溶液，使溶液中充满二氧化碳，以除去空气中氧的干扰，主要反应如下：
N2H4+2I2=4HI+N2↑
定量关系为：n（1/4 N2H4）=n（1/2 I2） 4.1.2 试剂
（1）碘标准滴定溶液：c(1/2 I2）=0.1mol/L （2）硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4）=6mol/L （3）碳酸氢钠：分析纯 4.1.3 分析步骤
（1）称取1g试样（称准至0.0002g），小心稀释并转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）吸取试样10mL于具塞瓶中，加入1g碳酸氢钠及1mL（6mol/L）硫酸，再加20mL水，摇匀，用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至微黄色，保持3min不褪色为终点。 4.1.4 结果的计算
联氨含量（以N2H4·H2O计）X（%），按下式计算：
X?cV?12.52?100
1000?m?10/250指标 40.0 0.02 0.002 式中：c——碘（1/2 I2）标准滴定溶液的浓度 mol/L V——试样实际消耗碘标准滴定溶液的体积 mL
m——试样质量 g
12.52——联氨（1/4 N2H4·H2O）的摩尔质量 g/moL。 4.1.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
4.2 硫酸根的测定——比色法 4.2.1 方法原理：
硫酸与氯化钡作用，生成硫酸钡沉淀，进行比浊。
K2SO4+BaCl=BaSO4↓+2KCl
4.2.2 试剂
（1）盐酸溶液 1：1 （2）氯化钡溶液：100g/L （3）硫酸钾：优级纯 （4）无水乙醇：95% AR
（5）硫酸钾标准溶液的配制（0.1mg/mL）：称取105-110℃干燥至恒重的硫酸钾1g（称准至0.0002g）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度（溶液A），吸取溶液A10.00于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL中含硫酸钾0.1mg。 4.2.3 仪器
4.2.3.1光光度计：7230G型。 4.2.3.2恒温水浴：可控温30～35℃ 4.2.4 操作步骤
（1）标准曲线的绘制，取一组50mL比色管分别吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL硫酸钾标准溶液（1mL含硫酸钾0.1mg），分别加入盐酸溶液1.0mL，加入95%乙醇5.0mL，摇匀，放入30～35℃水浴中恒温10min，取出分别加入10mL氯化钡溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在波长450nm处，3cm比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度。以测得的吸光度值为纵坐标，硫酸钾溶液的硫酸钾含量为横坐标，绘制标准曲线（或用回归法计算出其回归方程） （2）样品的测定：吸取1.3.1中试样25mL于50mL比色管中，用盐酸调节PH
值为酸性，再多加1mL，以下手续同标准曲线的绘制，测其吸光度。 （3）结果计算：
硫酸根 （以SO42计）的含量X（%）用下式计算：
X?m1?0.5513?100
1000?m?25/250式中：m1——由标准曲线上（或由回归方程计算所得）查得的硫酸钾的质量 mg
m——试样的质量 g 0.5513——换算系数 4.2.5 允许差：
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.0003%。
4.3 氯化物含量的测定——比色法 4.3.1 分析原理
Cl-与硝酸银作用生成白色沉淀，进行比浊
Cl-+AgNO3－→AgCl↓+NO3-
4.3.2 试剂
（1）硝酸溶液：1+1 （2）刚果红试纸 （3）氯化钠：基准
(4)硝酸银标准溶液：c(AgNO3）=0.1mol/L
(5)氯化钠标准溶液的配制（Cl-浓度 0.1mg/mL），称取在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠0.1649g（称准至0.0002g）于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.3 仪器
分光光度计：7230G型 4.3.4 操作步骤
(1)标准曲线的绘制：取一组50mL比色管，分别吸取3.2.5标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加入硝酸溶液2mL，摇匀，加入硝酸银标准溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀，放置10min后，以试剂空白为参比，在450mm处，用3cm
比色皿，测定其吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，以CL-含量为横坐标绘制标准曲线。
(2)样品的测定：吸取1.3.1中试样25mL于50mL比色管中，放一块刚果红试纸，用硝酸溶液调节PH至试纸呈兰色，以下按标准曲线的绘制进行，测定吸光度。
4.3.4 结果计算
试样中Cl-含量（以Cl-计）X（%）按下式计算
X?m125m?1000?250?100
式中：m1——从标准曲线查得的（或由回归方程计算所得）Cl-含量，mg m——试样的质量 ，g 4.3.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.01%。
第八节 液氨
1 适用范围
本方法适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成的液体无水氨的检验。 2 性质、外观、分子式
本品为无色低温液体，有强烈刺激性气味，易挥发，分子式为：NH3 3 技术要求
项目 NH3含量（%） 水分（%） 油（mg/kg） 4 试验方法
4.1 水分含量的测定——容量法 4.1.1 方法原理
将液氨在常温下自然挥发，用硫酸标准滴定溶液与残留物中剩余NH3反应，再以剩余残留物的量减去所剩残留物中氨含量，即为水含量。 4.1.2 试剂
指标 ≥99.9 ≤0.10 ≤5