H） 5.1.3 贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞标色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。 5.2 试样的测定
5.2.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂—钴对比溶液注满到刻线处。 5.2.2 比较试样与标准铂—钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。 6 分析结果的报告
试样的颜色以最接近于试样的标准铂—钴对比溶液的HaZem（铂—钴）颜色单位表示，如果试样的颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂—钴色号，并描述观察到的颜色。
第二节 沸程的测定
方法一 蒸馏法
1 适用范围
本方法适用于沸点在50～200℃并在蒸馏过程中能保持化学稳定的醇、酮、酯类工业用挥发性有机液体。 2 方法原理
在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。
初馏点，试样在规定条件下，蒸馏第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，从℃表示。
干点，试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。
沸程，初馏点与干点间的温度间隔，以℃表示。 3 装置
3.1 蒸馏瓶，硼硅酸盐玻璃制成的，有效容积为200mL。
3.2 主温度计，棒状水银—玻璃型，全浸式，分刻度0.1℃，温度范围50～70℃，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm，感温泡与中间泡之间的距离不超过5mm。
3.3 辅助温度计，棒状水银玻璃型，温度范围0～50℃，分刻度1℃。 3.4 接收器，无塞量筒，标称容量100mL。
3.5 冷凝器：硼硅酸盐玻璃冷凝器，冷凝器内管：内径：14.0±1.0mm,壁厚：1.0～1.5mm，直管部分长：600±10mm，尾部弯管头：55±5mm，弯管角度：97°±3°，冷凝器水夹套长度：450±10mm，水夹套外径：35±5mm。
3.6 热源：一般用煤气灯，也可用酒精灯代替，火焰高度以及与蒸馏瓶底的距离由流速决定，且火焰不得与瓶底接触。
3.7 通风罩，耐热隔板：通风罩截面呈矩形，无顶无底，用0.7mm厚的金属板制成。通风罩中水平支持撑两块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板，中间开有圆孔，上块孔径为50mm（当用电炉加热时，较低沸点的样品可用30mm孔径的石棉板），下块孔径为110mm，两孔在同一圆心上，耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合，确保热源产生的热量不从四边散发出来。 3.8 气压计，福延式动槽水银气压计。 4 装置的组装与实验准备
蒸馏瓶，酒精灯，电炉及炉盘应完好，耐热隔板应无裂纹，蒸馏瓶支管与冷凝管连接处原温度计塞子处应当严密，实验前用绸布擦拭冷凝管内壁，除去残留物，接通冷凝器的进出口水管，使冷凝水畅通，并调节冷凝器出口水温小于15℃，使馏出液温度能够与实验前样品温度尽量保持一致，如不一致，应将接收器放在水浴中调节，但水浴的水面应不影响读数。 5 分析步骤
用清洁，干燥的100mL量筒准确量取试样100mL，小心注入蒸馏瓶中，避免液体流入蒸馏瓶支管内，加入2-3颗小玻璃珠，以防止蒸馏时产生暴沸，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上，辅助温度计附在主温度计上，并使其水银球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处，将蒸馏瓶固定在耐热隔板孔的位置上，其支管用塞子与冷凝器紧密相连，且使支管插入冷凝管约25mm，并在同一中心线上，取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接受器，冷凝管末端进入量筒的长度不得少于25mm，也不低于100mL刻度线，且暂不接触量筒内壁，量筒口应加
适当大小的盖子以减少馏出液挥发，记录室内大气压及室温，开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴馏液体的时间 为5～10分钟，并记录流出第一滴蒸馏液体时的温度（校正到标准情况）为初馏点，同时记录辅助温度计读数，移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下，适当调节热源，使蒸馏速度均匀，控制流速约为3-4mL/min，记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点，同时记录辅助温度计读数，立即停止加热，蒸馏后回收总体积应在98mL以上，否则无效。
注：在读干点温度时，温度计会有一个较小下降，应该读最高点温度 6 结果计算
对于全浸式温度计，换算为标准状况下的温度按下式计算
T=t1+△t1+C+△t2
式中：t1——实验中观察到的温度 ℃
C——观察温度受大气压影响的校正值 ℃ △t1——主温度计本身的校正值 ℃
△t2——主温度计水银柱露出塞上部分的校正值 ℃ C=0.000248（101325-P0）
式中：0.000248——甲醇沸点随压力的变化率 ℃/Pa 常见有机溶剂随压力变化率见附录C
PO——气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压 Pa 101325——1个标准大气压 Pa
PO=Pt－△P1－△P2
式中：Pt——室温下观察到的大气压 Pa
△P1——室温换算到0℃时的气压校正值（由附录A查得）Pa
△P2——纬度重力校正值（纬度大于45℃时为正值，纬度小于45℃时
为负值，由附录B查得）Pa
△t2=0.00016（t1—t2）（t1—t3）
式中：0.00016——水银的视膨胀系数
t1——主温度计的读数 ℃ t2——辅助温度计的读数 ℃
t3——橡皮塞上主温度计读数 ℃
7 允许差
两次平行测定结果的差值，初馏点不超过0.1℃，干点不超过0.2℃.取算术平均值作为测定结果 8 附注
8.1 对不同沸点的物质，初馏点的时间不同。
低沸点物质（100℃以下）为5～10分钟，高沸点物质（100℃以上），为10～15min，沸点高于150℃，初馏点时间可控制在15～20分钟。
8.2 蒸馏速度要保持均匀，沸点在100℃以下，物质馏速约为3～4mL/min，沸点在100℃以上的物质流速为4～5mL/min。
8.3 根据沸点不同，冷凝器出口水温也不相同，沸点温度为50～70℃，出口水温15℃，沸点温度70～150℃，出口水温20～30℃，沸点温度＞150℃，出口水温35～50℃ 附录A
大气压力温度修正值
气压计气压计读数，Pa 87000 88000 89000 90000 91000 92000 93000 94000 95000 96000 附 10 141.90 143.53 145.16 146.79 148.42 150.06 151.69 153.32 154.95 156.58 11 156.06 157.86 159.65 161.44 163.24 165.03 166.82 168.62 170.41 172.21 12 170.22 172.17 174.13 176.09 178.04 180.00 181.96 183.91 185.87 187.83 13 184.37 186.49 188.61 190.73 192.85 194.97 197.08 199.20 201.32 203.44 14 198.52 200.80 203.08 205.36 207.64 209.92 212.21 214.49 216.77 219.05 15 212.66 215.10 217.55 219.99 222.43 224.88 227.32 229.77 232.21 234.66 16 226.79 229.40 232.01 234.61 237.22 239.83 242.43 245.04 247.65 250.25 17 240.92 243.69 246.46 249.23 252.00 254.77 257.54 260.31 263.08 265.85 18 255.05 257.98 260.91 263.84 266.78 269.71 272.64 275.57 278.50 281.43 19 269.17 272.26 275.36 278.45 281.55 284.64 287.73 290.83 293.92 297.02 20 283.29 286.54 289.80 293.05 296.31 299.57 302.82 306.08 309.34 312.59 21 297.40 300.81 304.23 307.65 311.07 314.49 317.91 321.32 324.74 328.16 22 311.50 315.08 318.06 322.24 325.82 329.40 332.98 336.57 340.15 342.73 23 325.60 329.34 333.09 336.83 340.57 344.31 348.06 351.80 355.54 359.28 24 339.70 343.60 347.51 351.41 355.32 359.22 363.12 367.03 370.93 374.84 25 353.79 357.85 361.92 365.99 370.05 374.12 378.19 382.25 386.32 390.39 26 367.87 372.10 376.33 380.56 384.79 389.01 393.24 397.47 401.70 405.93 27 381.95 386.34 390.73 395.12 399.51 403.90 408.29 412.68 417.07 421.46 28 396.03 400.58 405.13 409.88 414.23 418.79 423.34 427.89 432.44 436.99 29 410.10 414.81 419.52 424.24 428.95 433.66 438.38 443.09 447.81 452.52 30 424.16 429.04 433.91 438.79 443.66 448.54 453.41 458.29 463.16 468.04 31 438.22 443.26 448.29 453.33 458..37 463.41 468.44 473.44 478.52 483.55 32 452.27 457.47 462.67 467.87 473.07 478.27 483.47 488.66 493.86 499.06 33 466.32 471.68 477.04 482.40 487.76 493.12 498.48 503.84 509.20 514.56 34 494.41 500.09 505.77 511.46 517.14 522.82 528.50 534.19 539.87 545.55 35 508.44 514.29 520.13 525.97 531.82 537.66 528.50 534.19 539.87 545.55 36 508.44 514.29 520.13 525.97 531.82 537.66 543.55 549.35 555.19 561.04 37 522.47 528.48 534.48 540.49 546.49 552.50 558.50 564.51 570.51 576.52 38 536.49 542.66 548.83 554.99 561.16 567.33 573.49 579.66 585.83 591.99 39 550.51 556.84 563.17 569.50 575.82 282.15 588.48 594.81 601.13 607.46 40 564.53 571.02 577.50 583.99 590.48 596.97 603.46 609.95 616.44 622.93 附录B
大气压力温度修正值
气压计气压计读数，Pa 97000 98000 99000 100000 101000 102000 103000 104000 105000 106000 107000 附 10 158.21 159.84 161.47 163.1 164.73 166.37 168.00 169.63 171.26 172.89 174.52 11 174.00 175.79 177.59 179.38 181.18 182.97 184.76 186.56 188.35 190.14 191.94 12 189.78 191.74 193.70 195.65 197.61 199.57 201.52 203.48 205.44 207.39 209.35 13 205.56 207.68 209.8 211.92 214.04 216.16 218.28 220.40 222.52 224.63 226.75 14 221.33 223.62 225.90 228.18 230.46 232.74 235.02 237.31 239.59 291.87 244.15 15 237.10 239.54 241.99 244.43 246.88 249.32 251.77 254.21 256.66 259.10 261.54 16 252.86 255.47 258.07 260.68 263.29 265.90 268.50 271.11 273.72 276.32 278.93 17 268.62 271.39 274.15 276.92 279.69 282.46 285.23 288.00 290.77 293.54 296.31 18 284.37 287.30 290.23 293.16 296.09 299.02 301.96 304.89 307.82 310.75 313.68 19 300.11 303.32 306.30 309.39 312.49 315.58 318.67 321.77 324.86 327.95 331.05 20 315.85 319.10 322.36 325.62 328.87 332.13 335.38 338.64 341.90 345.15 318.41 21 331.58 335.00 338.42 341.83 345.25 348.67 352.09 355.51 358.93 362.35 365.76 22 347.31 350.89 354.47 358.05 361.63 365.21 368.79 372.37 375.95 379.53 383.11 23 363.03 366.77 370.51 374.26 378.00 381.74 385.48 389.23 392.97 396.71 400.45 24 378.74 382.65 386.55 390.46 394.36 398.27 402.17 406.07 409.98 413.88 417.97 25 394.45 398.52 402.59 406.65 410.72 414.78 418.85 422.92 426.98 431.05 435.12 26 410.16 414.38 418.61 322.84 427.07 431.30 435.53 439.75 443.98 448.21 452.44