VCM1000W??100 m式中：
V——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L m——试样的质量 g
M——硫酸（1/2 H2SO4）的摩尔质量 g/mol （M=49.04） 4.1.5 允许差
取平行测定两结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.20%。
第三节 工业氢氧化钠
1 适用范围
适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得氢氧化钠，用于脱盐水系统中阳床再生。
2 外观、性质、分子式
本产品为无色透明或微浑的粘稠液体，易吸水，易与空气中CO2反应，强碱性液体，分子式为NaOH。 3 技术指标
项目 NaoH 含量（%）≥ NaCl含量（%）≤ 三氧化二铁含量（%）≤ 4 检验方法
4.1 氢氧化钠含量的测定——中和滴定法 4.1.1 方法原理
试样溶液中加入氯化钠，将碳酸钠转化为BaCO3沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，反应如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
4.1.2 试剂
指标 30.0 0.005 0.0006 （1）水：本方法所用水均为不含二氧化碳的蒸馏水。 （2）氯化钡溶液：100g/L
（3）酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
（4）盐酸标准滴定溶液：（CHCl）=1.000mol/L。 4.1.3 分析步骤
（1）用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速称取液体氢氧化钠50±1g（称准至0.01g）放入已盛有300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀至刻度，摇匀。
（2） 吸取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈无色为终点。 4.1.4 结果的计算
氢氧化钠含量X1（%）以下式计算：
c?X1?V?40.0c?V1000?100??80.0
50mm?1000式中：c——盐酸标准滴定溶液的浓度 mol/L m——试样质量 g
V——滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 mL 40.0——氢氧化钠的摩尔质量 g/mol 4.1.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不超过0.10%
4.2 氯化钠含量的测定——汞量法（络合滴定法） 4.2.1 原理
在PH=2～3的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4.2.2 试剂与溶液 （1）硝酸溶液：1+1 （2）硝酸标准溶液：2mol/L
（3）氢氧化钠标准溶液：2mol/L
（4）二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L乙醇溶液（此溶液应在低温处保存，如果变色不灵敏时重新配制）。
（5）硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2］=0.05mol/L （6）硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2］=0.005mol/L （7）溴酚蓝指示剂：1g/L乙醇溶液。 4.2.3 仪器
（1）微量滴定管：5mL。 4.2.4 测定步骤
（1）隔膜法和苛化法氢氧化钠中氯化钠含量的测定。
吸取试样溶液50.0mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，加3滴溴酚蓝指示剂，则溶液呈蓝色，再小心滴加硝酸溶液（2.2.1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L硝酸标准溶液（2.2.2），使溶液由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用0.05mol硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 （2）水银法氢氯化钠中氯化钠含量的测定
吸取试样溶液（1.3.1）50.0mL，置于250mL三角瓶中，缓慢加入硝酸溶液（1+1）3mL，冷却至室温，加入3滴溴酚蓝指示剂，则溶液呈蓝色，再小心滴加硝酸溶液（1+1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L硝酸标准溶液（2mol），使溶液由蓝色变为黄色，再过量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水做空白试验。 4.2.5 结果与计算
（1）隔膜法与苛化法氯化钠（NaCl）的百分含量按下式计算：
c? X?V?58.44116.88?cV1000 ?100?50mm?1000式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度 mol/L; V——滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积 mL; m——试样质量 g;
58.44——氯化钠的摩尔质量 g/mol。 （2）水银法氯化钠（NaCl）的百分含量按下式计算：
c(V?V0)?58.44116.88?c(V?V0) X?1000?100?50mm?1000式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验用硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； V——滴定用硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL； m——试样质量，g；
58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
4.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值，不超过下列数值，结果取两次平行测定的算数平均值
荷化法：0.03% 隔膜法：0.04% 水银法：0.005%
4.2.7 附注：
NO2-含量高时，对终点有明显干扰，当发现终点不明显时，硝酸溶液（4.2.2.1）需重新配制。
4.3 Fe2O3的测定——邻菲罗啉分光光度法 4.3.1 原理：
用抗坏血酸把三价铁还原为二价铁，在PH=4.5缓冲溶液体系中，二价铁用邻菲罗啉生成桂红色络合物，用分光光度法测定之。 4.3.2 试剂
（1）盐酸标准溶液：6mol/L （2）氨水：分析纯 （3）硫酸：分析纯
（4）对硝基酚指示剂：0.25%（m/v）溶液 （5）乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH=4.9
（6）抗坏血酸溶液：20g/L溶液，称取2g抗坏血酸，溶于100mL水中。
（7）邻菲罗啉溶液：2g/L溶液。
（8）铁标准贮备液：0.1mg/L，1mL相当于0.1mg三氧化二铁，称取0.6089g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H2O］置于200mL烧杯中，加100mL水,10mL硫酸,冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，释至刻度、摇匀。
（9）铁标准工作液：0.01mg/mL，1mL相当于0.01mg三氧化二铁，取25mL溶液稀释10倍，该溶液要在使用前配制。 4.3.3 分析步骤 （1）标准曲线的绘制
依次吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL铁标准工作液于100mL容量瓶中，然后加入5mL盐酸羟胺，20mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比液调零。在波长510nm处，以3cm比色皿测定吸光度，以三氧化二铁的毫克数为横坐标与其相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 （2）样品的测定
用减量法称取25-30g样品于滴瓶中，准确至0.1g置于500mL烧杯中，加水约100mL，再加入1—3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸溶液中和到黄色消失为止。再过量2mL加热煮沸5min，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （3）空白试验
在500mL烧杯中，加入25mL水和中和样品等量的盐酸标准溶液，加氨水20mL，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，滴加盐酸标准溶液，中和至黄色消失后再过量2mL，加热煮沸5min，冷却至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （4）显色和测定
分别吸取50.0mL试样溶液（3.4.2）和空白试样（3.4.3），注入100mL容量瓶中，然后加入5mL盐酸羟胺溶液，20mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置10分钟，在510nm波长处，以空白试验为参比，3cm比色皿，测定吸光度。 4.4 结果计算